一种过渡金属氧化物纳米线阵列的掺杂方法技术

本发明专利技术提出一种基于高温刻蚀方法对过渡金属氧化物纳米线阵列进行掺杂的技术。将过渡金属衬底和掺杂用的金属氯化物等重量地分别置于管式炉中，对真空管内腔进行处理，排出杂质气体。管式炉升温至500～700℃后通入掺5～15％O2的Ar气，在过渡金属衬底表面生成过渡金属氧化物层，金属氯化物与O2反应生成氯气和过渡金属氧化物，因过渡金属氧化物为气态，继续升温至刻蚀温度到900～980℃范围内，它会随着氯气透过过渡金属氧化物层向下扩散，形成掺杂的气态过渡金属氯化物，自组装形成近乎直立的纳米线阵列，有效实现过渡金属掺杂的目的，再被混合气体中的O2氧化成过渡金属氧化物，完成掺杂的过渡金属氧化物纳米线阵列的制备。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种对过渡金属镍、钴氧化物纳米线阵列进行元素掺杂的制备方法，属于半导体材料

技术介绍
过渡金属氧化物纳米材料具有独特性质，如NiO纳米材料是一种禁带宽度较大的P-型半导体材料，具有较高的电容量，成本低，来源广泛，对环境友好等优点，因此在电子器件方面有很好的应用价值。另外，NiO在催化剂、气敏元件、磁性材料等方面也有着广阔的应用前景。现有能够制备金属氧化物纳米线阵列的方法有很多，如分子束外延法、溶胶-凝 胶法、CVD法等，其中VLS (固-液-气)生长机制被认为是一种有效的控制纳米线生长的方法，但由于NiO等过渡金属氧化物不具有单一的择优生长取向，并存在掺杂困难和掺杂不均匀现象。且所得到的纳米线尺寸和形貌不可控，因此采用传统的设备方法无法达到对过渡金属氧化物纳米线阵列进行掺杂均匀且形貌可控的目的。另外，由于该方法需预先在衬底上蒸镀金属膜作为催化剂，使得制备方法繁琐、成本较高。因此寻求一种简单、有效的对过渡金属氧化物纳米线阵列进行掺杂均匀且形貌可控的方法具有重要意义。
技术实现思路
针对
技术介绍
中所提出的问题，本专利技术提出一种基于高温刻蚀方法对过渡金属氧化物纳米线阵列进行掺杂的技术。将过渡金属衬底和掺杂用的金属氯化物等重量地分别置于真空管式炉中，启动真空泵对真空管内腔进行真空处理，排出空气等杂质气体。管式炉升温至500 700°C后，通入掺5 15% O2的Ar气，在过渡金属衬底表面生成过渡金属氧化物层，金属氯化物与O2反应生成氯气和过渡金属氧化物，由于过渡金属氧化物为气态，继续升温至刻蚀温度达到900 980°C范围内(保持10 30分钟)，它会随着氯气透过过渡金属氧化物层向下扩散，形成掺杂的气态过渡金属氯化物，自组装形成近乎直立的纳米线阵列，有效的实现过渡金属掺杂的目的，再被02/Ar混合气体中的O2氧化成过渡金属氧化物，完成掺杂的过渡金属氧化物纳米线阵列的制备。与现有气相传输方法制备氧化物纳米材料的技术相比，本方法的不同之处在于本方法无需制备金属膜作为催化剂，且生长过程属于高温刻蚀过程，有效的对过渡金属氧化物纳米线阵列进行掺杂。具有工艺简单、操作容易、成本低廉的优点。附图说明图I中图a是本专利技术制备的NiO纳米线阵列扫描电子显微镜照片。图b是所对应的纳米线的发光图谱，该图兼作为摘要附图。具体实施方式实施例一(I)采用的设备为管式炉，采用的装置为真空管及进气管，真空管选用直径为2.5cm，长度为I. 5m的石英管。(2)将过渡金属衬底Ni置于真空管中，将过渡金属氯化物如CoCl2等重量地分别置于两个直径为I. 5cm，长度为4cm的管状容器中，这两个管状容器的开口端相对朝向过渡金属衬底两侧边缘。将这两个管状容器置于真空管中，将真空管放入管式炉中。(3)真空泵采用机械泵。启动真空泵将管式炉抽真空至lX10_2mbar排出空气等杂质气体。(4)管式炉升温加热真空管至500 700°C，升温速率为50°C /min。自进气管通入掺O. 5 15% O2的Ar气(通过在所述范围内调整O2占混合气体体积百分比例，在I IOym范围内控制过渡金属纳米线长度)，气体流量为50SCCm，真空管内腔真空度保持为800mbar。继续升温至刻蚀温度，刻蚀温度确定在900 980°C范围内，保持10 30分钟(通过在所述范围内调整刻蚀温度，在100 500nm范围内控制过渡金属纳米线直径)。(5)生长完成后将样品自然冷却至室温后取出。实施例二(I)采用的设备为管式炉，采用的装置为真空管及进气管，真空管选用石英管，直径为2. 5cm,长度为I. 5mο(2)将过渡金属衬底置于真空管中，所述过渡金属为Ni。将过渡金属氯化物如CdCl2等重量地分别置于两个一端封闭的直径为I. 5cm，长度为4cm的管状容器中，并且管状容器的开口端相对朝向过渡金属衬底两侧边缘，将这两个管状容器置于真空管中，然后放入管式炉中。(3)真空管一端与进气管相连，另一端与真空泵相连。真空泵采用机械泵。启动真空泵对真空管内腔进行真空处理，抽真空至lX10_2mbar，排出空气等杂质气体。(4)将石英管放置在管式炉中进行加热，以升温速率为50°C /min的速度将管式炉升温至500 700°C。自进气管通入02/Ar2的混合气体，O2占混合气体体积的O. 5 15%(通过在所述范围内调整O2占混合气体体积百分比例，在I ΙΟμπι范围内控制过渡金属纳米线长度)，气体流量为50SCCm，真空管内腔真空度保持为800mbar。继续升温至刻蚀温度，刻蚀温度在900 980°C范围内保持10 30分钟(通过在所述范围内调整刻蚀温度，在100 500nm范围内控制过渡金属纳米线直径)。(5)生长完成后将样品自然冷却至室温后取出。实施例三(I)采用的设备为管式炉，采用的装置为直径为2. 5cm，长度为I. 5m的石英真空管。(2)将过渡金属衬底Co置于真空管中，过渡金属氯化物如CdCl2等重量地分别置于直径为I. 5cm,长度为4cm的管状容器中，并且管状容器的开口端相对朝向过渡金属衬底两侧边缘，将这两个管状容器置于真空管中，然后放入管式炉中。(3)真空泵采用机械泵。启动真空泵自进气管抽入Ar气清洗进气管及真空管内腔。然后由真空泵将真空管抽真空至lX10_2mbar。(4)对管式炉进行加热，管式炉升温至500 700°C，温速率为50°C /min,自进气管通入掺O. 5 15% O2的Ar气，气体流量为50sccm，真空管内腔真空度保持为800mbar。继续升温至刻蚀温度，刻蚀温度在900 980°C范围内，保持10 30分钟。(5)生长完成后将样品自 然冷却至室温后取出。权利要求1. (1)采用的设备为管式炉，采用的装置为真空管及进气管，真空管选用直径为2.5cm,长度为I. 5m的石英管。(2)将过渡金属衬底Ni置于真空管中，将过渡金属氯化物如CoCl2等重量地分别置于两个直径为I. 5cm，长度为4cm的管状容器中，这两个管状容器的开口端相对朝向过渡金属衬底两侧边缘。将这两个管状容器置于真空管中，将真空管放入管式炉中。(3)真空泵采用机械泵。启动真空泵将管式炉抽真空至lX10_2mbar排出空气等杂质气体。(4)管式炉升温加热真空管至500 700°C，升温速率为50°C/min。自进气管通入掺O. 5 15% O2的Ar气(通过在所述范围内调整O2占混合气体体积百分比例，在I 10 μ m范围内控制过渡金属纳米线长度)，气体流量为50SCCm，真空管内腔真空度保持为800mbar。继续升温至刻蚀温度，刻蚀温度确定在900 980°C范围内，保持10 30分钟(通过在所述范围内调整刻蚀温度，在100 500nm范围内控制过渡金属纳米线直径)。(5)生长完成后将样品自然冷却至室温后取出。2.根据权利要求I所述的，其特征在于，所述过渡金属为Ni、Co、Cd等，所述过渡金属氯化物为NiCl2、CoCl2、CdCl2或者MnCl2等。3.根据权利要求I所述的，其特征在于，通过在所述范围内调整O2占混合气体体积的百分比例，在I 10 μ m范围内控制过渡金属纳米线长度；通过在所述范围内调整刻蚀温度，在100 500nm范围内控制过渡金属纳米线本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种过渡金属氧化物纳米线阵列的掺杂方法：(1)采用的设备为管式炉，采用的装置为真空管及进气管，真空管选用直径为2.5cm，长度为1.5m的石英管。(2)将过渡金属衬底Ni置于真空管中，将过渡金属氯化物如CoCl2等重量地分别置于两个直径为1.5cm，长度为4cm的管状容器中，这两个管状容器的开口端相对朝向过渡金属衬底两侧边缘。将这两个管状容器置于真空管中，将真空管放入管式炉中。(3)真空泵采用机械泵。启动真空泵将管式炉抽真空至1×10？2mbar排出空气等杂质气体。(4)管式炉升温加热真空管至500～700℃，升温速率为50℃/min。自进气管通入掺0.5～15％O2的Ar气(通过在所述范围内调整O2占混合气体体积百分比例，在1～10μm范围内控制过渡金属纳米线长度)，气体流量为50sccm，真空管内腔真空度保持为800mbar。继续升温至刻蚀温度，刻蚀温度确定在900～980℃范围内，保持10～30分钟(通过在所述范围内调整刻蚀温度，在100～500nm范围内控制过渡金属纳米线直径)。(5)生长完成后将样品自然冷却至室温后取出。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：魏志鹏，杜鸿延，方铉，方芳，李金华，楚学影，陈新影，王晓华，王菲，
申请(专利权)人：长春理工大学，
类型：发明
国别省市：