公开了一种制备薄层色谱(“TLC”)板(100)的方法。所述方法包括形成设置在基材上的催化剂层(104)，所述催化剂层包括第一部分和至少第二部分，所述第一和至少第二部分各自显示出选定的非线性结构。所述方法还包括形成细长纳米结构层(例如碳纳米管)，和用涂层至少部分涂覆所述细长纳米结构。所述涂层包括用于色谱的固定相和/或固定相前体。固定相通过暴露于酸化的水蒸气或者浸入浓缩的酸性液体浴(例如HCl和甲醇)中而用羟基官能化。在涂覆后将至少一部分细长纳米结构除去。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】相关申请的交叉引用本申请要求了于2010年2月26日提交的题为“制备有效的薄层色谱载体的方法”的美国临时申请No. 61/339，095的权益，该申请的公开内容在此全文弓I入作为参考。
技术介绍
色谱和固相萃取(“SPE”)是在多种分析化学和生物化学环境中采用的常用分离技术。色谱和SPE常用于对感兴趣的样品中的各种成分或馏分的分离、萃取和分析。色谱和SPE也可用于样品的制备、纯化、浓缩和清洁。色谱和SPE涉及基于由样品随其流动的流动相所携带的样品组分与样品所流经的固定相的差别亲和力来分离复杂混合物的多种技术。一般而言，色谱和SPE涉及到固定相的使用，所述固定相包括装入筒中、柱子中或者作为薄层设置在板上的吸附剂。薄层色谱(“TLC”)使用在载体或基材板上的薄层中铺展的固定相。常用的固定相包括硅胶基吸收剂材料。流动相通常是溶剂基液体，尽管气相色谱通常采用气体流动相。取决于待分析样品的各种特性以及样品中希望进行萃取和/或分析的各种组分，液体流动相的组成可能明显不同。例如液体流动相的pH和溶剂性质可能明显不同。另外,取决于所采用的固定相的特性，液体流动相的组成可能不同。在给定的色谱或SPE程序期间，经常采用几种不同的流动相。 典型的TLC板是通过将吸附剂(起固定相的作用)与少量惰性粘合剂和水混合制备的。可将该混合物作为相对较粘浆料在载体片上铺展开。然后，可将所得的板在烘箱中干燥和活化。通过粘合剂将所得的固定相结合固定于载体片或其它基材上。粘合剂的存在可能导致与流动相的二次相互作用以及分离效率的下降。
技术实现思路
本专利技术的实施方案涉及TLC板、在色谱中使用这种TLC板的方法、以及相关的制备方法，其中形成多个细长的固定相结构并且在不使用单独粘合剂情况下将该结构固定于基材。不使用任何粘合剂可防止不需要的二次相互作用，和可提高分离效率。在一个实施方案中，公开了一种用于制备TLC板的方法。该方法包括形成细长纳米结构层，和用涂层至少部分涂覆该细长纳米结构。该涂层包括用于色谱的固定相和/或固定相前体。在一个实施方案中，可随后在氧化环境中通过加热烧掉细长纳米结构，由此除去该细长纳米结构。在一个实施方案中，细长纳米结构层包括在催化剂层的第一部分上生长的第一部分，和在催化剂层的至少第二部分上生长的至少第二部分，每一部分均显示出选定的非线性结构。在一个实施方案中，公开了一种TLC板。所述TLC板包括基材和沿纵向延伸远离基材的多个固定相结构。多个固定相结构的至少一部分显示出细长的几何结构并且基本不含用作在其上形成固定相结构的模板的碳纳米管(“CNT”)。在一个实施方案中，多个固定相结构以选定的图案排列在基材上。多个固定相结构的第一和至少第二部分可以各自以非线性图案例如Z字形图案或其它选定的非线性图案排列。这种非线性图案提供给固定相结构增加的机械稳定性，因为单个固定相结构易于彼此至少部分缠结或接触，相对于彼此提供了支承。另外，已经发现使用Z字形或其它非线性图案抵消了在氧化形成固定相结构期间材料从基材上剥离的趋势。在一个实施方案中，公开了一种实施色谱的方法。该方法包括提供包含基材和沿纵向延伸远离基材的多个固定相结构的TLC板。该多个固定相结构的至少一部分显示出细长的几何结构。该方法还包括将待分析样品施涂于该TLC板的多个固定相结构，和拖动流动相使其流经施涂有样品的多个固定相结构。样品的不同组分可作为流动相被分离，和该样品与TLC板相互作用。 所公开的实施方案的任何特征可以无限制地彼此组合使用。此外，通过考虑以下详细描述和附图，对于本领域那些普通技术人员而言，本公开内容的其它特征和优点将变得明显。 附图说明图I为TLC板中间结构的实施方案的示意性俯视平面图，该中间结构包括基材以及设置在基材上的催化剂层，其中催化剂层显示出Z字形图案；图2为类似于图I的TLC板中间结构的另一个实施方案的示意性俯视平面图，但催化剂层显示出替代的Z字形图案；图3为类似于图I的TLC板中间结构的另一个实施方案的示意性俯视平面图，但催化剂层显示出基本平行的间隔图案；图4为类似于图3的TLC板中间结构的另一个实施方案的示意性俯视平面图，但催化剂层显示出另一种基本平行的间隔图案；图5为类似于图I的TLC板中间结构的另一个实施方案的示意性俯视平面图，但催化剂层显示出菱形图案；图6为类似于图5的TLC板中间结构的另一个实施方案的示意性俯视平面图，但催化剂层显示出另一种菱形图案；图7为类似于图I的TLC板中间结构的另一个实施方案的示意性俯视平面图，但催化剂层显示出蜂窝状图案；图8为类似于图7的TLC板中间结构的另一个实施方案的示意性俯视平面图，但催化剂层显示出另一种蜂窝状图案；图9为类似于图7的TLC板中间结构的另一个实施方案的示意性俯视平面图，但催化剂层显示出另一种蜂窝状图案； 图IOA为图I的TLC板中间结构的剖面图；图IOB为带有在催化剂层上生长的CNT的图IOA的TLC板中间结构的剖面图；图IOC为CNT已至少部分被涂层涂覆的图IOB的TLC板中间结构的剖面图；图IOCC为图IOC的经涂覆CNT之一的放大俯视平面图；图IOD为图IOC的TLC板中间结构的剖面图，其中CNT已被烧掉并氧化涂层从而形成固定相结构；图IODD为类似于图IOCC的放大俯视平面图，但CNT已被烧掉；图IlA为由类似于图I的TLC板中间结构制成的TLC板的示意性俯视平面图；图IlB为图IlA的TLC板中间结构的放大俯视平面图，图中示出了几个设置在该TLC板基材上的高纵横比沉积的固定相结构；图12A和12B给出的图线描述了根据本专利技术工作实施例氧化前和氧化后TLC板的能量分散X射线光谱(“EDX”)谱图；图13A-13D给出了在氧化铝基材上形成的各种非线性催化剂层图案的扫描电子显微镜(“SEM”)图像； 图14A-14P给出了 TLC板的SEM图像，所述TLC板具有不同的催化剂层厚度以及在催化剂层上形成的具有不同相应高度的CNT和SiO2细长纳米结构；图15A-15N给出了硅渗透的CNT和氧化的细长纳米结构的SEM图像；图16A-16D给出了比较各种TLC板分离效率的SEM和其它图像；图17给出了各种硅渗透的CNT结构以及该结构氧化后的图像；图18A给出了另一种制备的具有Z字形结构的SiO2固定相结构的TLC板的SEM图像；图18B给出了点有CAMAG测试混合物的TLC板的结果；图18C给出了点有CAMAG测试混合物的商购TLC板的比较结果；图19为渗透以形成硅壳后CNT芯线的透射电子显微镜(“TEM”)和扫描透射电子显微镜(“STEM”)图像，和电子能量损耗光谱(“EELS”)相关数据；和图20为另一种制备的具有Z字形结构的TLC板的SEM图像。具体实施例方式I.引言本专利技术的实施方案涉及TLC板和相关的制备方法及应用。公开的TLC板可包括在不使用单独粘合剂的情况下固定于基材的多个细长固定相结构，从而提供适于色谱用途的高孔隙结构。不使用任何粘合剂可防止不需要的二次相互作用，和可提高分离效率。II.制备TLC板的方法的实施方案以及TLC板实施方案在各种实施方案中，TLC板可通过如下方式制备在基材上形成细长纳米结构层，然后用包含用于色谱的固定相和/或固定相前体的涂层至少部分涂覆该细长纳米结构。虽然在本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：M·R·林福德，R·C·戴维斯，R·R·范佛里特，D·S·詹森，杨立，
申请(专利权)人：杨百翰大学，
类型：发明
国别省市：
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