中药复方中广藿香的鉴别方法技术

本发明专利技术公开了一种中药复方中广藿香的鉴别方法，特别涉及中药复方中广藿香的薄层鉴别方法。本发明专利技术的鉴别方法包括以下步骤：对照药材溶液的制备；供试品溶液的制备；阴性样品溶液的制备；用毛细管点样器在同一硅胶G薄层板上点样；将薄层板置于层析缸中，用展开剂展开，取出，晾干；检视薄层色谱板，得到结果进行鉴别，供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点，阴性样品无此斑点。本发明专利技术的鉴别方法工艺简单，分离效果好，具有极强的专属性，进一步提高了中药复方中广藿香成分鉴定的准确性，在与广藿香有关的药品鉴定领域具有巨大的推广应用潜力。

Identification method of Chinese medicine compound Patchouli

The invention discloses a method for identifying Patchouli in traditional Chinese medicine compound, in particular to a TLC identification method of Chinese medicine compound. The identification method of the invention comprises the following steps: the control medicine solution preparation; sample solution preparation; negative sample preparation; use of capillary tube in the same thin layer plate of silica gel G sample; thin layer chromatography the plate is arranged on the cylinder, with the agent, remove and dry; examine the TLC plate, the obtained results were identified in the chromatogram of the test and control medicinal chromatography corresponding position, fluorescent spots of the same color, no spots in negative samples. The identification method of the invention has the advantages of simple process, good separation effect, strong specificity, to further improve the accuracy of identification of patchouli compound, which has great application potential in the field of drug identification and patchouli.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中药复方中广藿香的鉴别方法，特别涉及中药复方中广藿香的薄层鉴别方法。
技术介绍
中药广藿香为唇形科植物广蕾香PogostemoncabLin(BLanco)Benth-的干燥地上部分。枝叶茂盛时采割，日晒夜闷，反复至干。我国大部分地区均有生长。广藿香是传统的芳香化湿良药，功能芳香化浊，和中止呕,发表解暑。主治湿浊中阻，脘痞呕吐，暑湿表证，湿温初起，发热倦怠，胸闷不舒，寒湿闭暑,腹痛吐泻，鼻渊头痛。广藿香还可与其他药材配伍，制成多种中药复方品种，例如以广藿香为君药的加味藿香正气软胺囊、藿香清胃胶囊、纯阳正气丸等。这些中药复方品种以起副作用小，疗效确切等优点，具有良好的市场前景。现代医学研究发现在己上市的含广藿香的中药复方品种(参见表1)中，大部分品种的质量标准中还没有涉及广藿香的鉴别方法，而另一部分品种虽涉及该药的鉴别方法，但是其方法均是对挥发油或者药材原粉的鉴别，无对水煮后成分的鉴别方法。本专利技术曾经使用广藿香药典标准中的鉴别方法对苍霍消食散的百秋李醇进行薄层色谱鉴别，结果显示该方法后续检视复杂，且本品中未检出对照品一致的主斑点。目前，国内外对中药复方品种的质量控制越来越严格，急需找到一种稳定、可靠、简便的薄层色谱法，能准确、有效的对中药复方中广藿香成分进行鉴别。就现有技术而言，检视中药复方中广藿香的薄层色谱均在日光下进行，但研究发现在日光下检视达不到理想的鉴别效果。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种在紫外灯下检视广藿香薄层色谱的技术方案，具有操作简便快捷、分离效果好、专属性强、应用广泛等优点，解决了现有技术存在的问题，本专利技术同时有助于完善与广藿香有关的药品质量标准。本专利技术涉及一种中药复方中广藿香的鉴别方法，所述鉴别方法包括以下步骤：(1)对照药材溶液的制备：取广藿香对照药材，加入正己烷，超声处理，过滤，滤液浓缩，即制得对照药材溶液；(2)供试品溶液的制备：取待测样品粉末(或取待测样品液体，浓缩，加淀粉，干燥)，加入正己烷，超声处理，过滤，滤液浓缩，即制得供试品溶液；(3)阴性样品溶液的制备：按待测样品处方比例取缺广藿香的其他药材，制备不含广藿香的中药复方粉末/液体，取和待测样品相同量，再照步骤(2)中自“待测样品粉末/固体/液体”后起，同法操作，所得浓缩液即为阴性样品溶液(缺广藿香的样品溶液)；(4)用毛细管点样器分别吸取对照药材溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各1～100μL，依次点于同一硅胶G薄层板上；(5)取石油醚、丙酮混合，作为展开剂，置于干燥洁净的层析缸中，将步骤(4)得到的薄层板置于层析缸中，展开，取出，晾干；(6)检视薄层色谱板，得到结果进行鉴别，待测样品色谱在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点，阴性样品无此斑点；所述待测样品为含广藿香的中药复方。优选地，所述步骤(1)中加入正己烷的量为广藿香对照药材质量的1～100倍。优选地，所述步骤(2)中加入正己烷的量为待测样品粉末质量的1～100倍。优选地，所述步骤(5)中的展开剂中石油醚与丙酮的体积比为9∶2。优选地，所述步骤(6)中检视薄层色谱板为在365nm的紫外灯下检视。优选地，所述鉴别方法按以下步骤进行：(1)对照药材溶液的制备：取广藿香对照药材1g，加正己烷30mL，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至1mL，即制得对照药材溶液；(2)供试品溶液的制备：取其中广藿香工艺为提取的相当于含广藿香4.5g的待测样品粉末(或取其中广藿香工艺为原粉的相当于广藿香1g的待测样品固体；或取相当于含广藿香4.5g的待测样品液体，浓缩至每1ml相当于含原药材2g，加相当于处方量50％～70％的淀粉，干燥)，加正己烷50mL，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至1mL，即制得到供试品溶液；(3)阴性样品溶液的制备：按待测样品处方比例取缺广藿香的其他药材，制备不含广藿香的中药复方样品，取和待测样品相同量，再照步骤(2)中自“待测样品粉末/固体/液体”后起，同法操作，所得浓缩液即为阴性样品溶液；(4)用毛细管点样器分别吸取对照药材溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各2～5μL，依次点于同一硅胶G薄层板上；(5)将石油醚(60～90℃)和丙酮按照体积比为9∶2混合均匀，作为展开剂，置于干燥洁净的层析缸中，将步骤(4)得到的薄层板置于层析缸中，展开，取出，晾干；(6)置于365nm的紫外光灯下检视，得到薄层色谱图，得到结果进行鉴别，供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无此斑点。本专利技术中药复方中广藿香的鉴别方法具有如下优点：1.结合色谱图将本专利技术所述技术方案(方法二)与广藿香药典标准中的鉴别方法(方法一)进行比较。方法一：检不出，点样量太大、耗费工时，检视也需喷显色剂加热、方法均较复杂。方法二：阴性无干扰、专属性强，点样量少、节约工时，检视不需喷显色剂、方法简单，Rf值适中、分离效果好，图谱清晰。2.对于中药复方制剂中广藿香的薄层鉴别方法，目前文献和药典上的方法，均是鉴别百秋李醇，暂无对工艺为水煮的广藿香的薄层鉴别方法。感康灵喷雾剂采用药典方法对广藿香进行鉴别(杨昌华等，感康灵喷雾剂等质量标准研究，药物分析杂志，2007，27(1)：21)。复方运脾口服液中，广藿香工艺为水煮，未显示其薄层鉴别方法(郑加豪等，复方运脾口服液的制备及质量控制.中国药师，2010，13(1)：98)。柴连口服液对广藿香中百秋李醇进行薄层鉴别(郑阿利等，柴连口服液鉴别方法改进.中国药同师，2008，11(11)：1389)。从文献和药典中不难看出，广藿香工艺中提挥发油的，薄层鉴别基本采用百秋李醇为对照，或者无薄层鉴别方法，工艺为水煮的，目前无鉴别方法，因此本专利技术的方法弥补了该
的空白。3.申请人对现有技术中所报道的方法进行了多方尝试和调整，均未取得满意效果。本专利技术将所做的供试品薄层板置紫外光灯(365nm)下检视，观察到供试品色谱在与药材色谱相应位置处有斑点显示，而阴性无此斑点，证明己经克服了阴性干扰的问题，但分离效果不佳。于是在此技术方案的基础上，将展开剂调整为石油醚-丙酮(9：2)，检视得到的结果其分离效果显著，因此将其作为最终采用的技术方案。4.采用本专利技术的方法对很多含广藿香的己上市中药复方品种进行了薄层色谱鉴别检验，得到的结果见表1，附图3～22。结果证明本专利技术所述的技术方案可以广泛应用于市场上含广藿香的中药复方品种薄层色谱鉴别，且效果明显优于现有技术。附图说明图1为按照广藿香中国药典标准(方法一)所得到的薄层色谱示意图；图2为按照广藿香中国药典标准(方法一)所得到的广藿香薄层色谱照片；图3为按照本专利技术技术方案(方法二)所得到的广藿香薄层色谱示意图；图4为按照本专利技术技术方案(方法二)所得到的广藿香薄层色谱照片；图5为按照本专利技术技术方案所得沉香化气丸中广藿香薄层色谱示意图；图6为按照本专利技术技术方案所得沉香化气丸中广藿香薄层色谱照片；图7为按照本专利技术技术方案所得纯阳正气丸中广藿香薄层色谱示意图；图8为按照本专利技术技术方案所得纯阳正气丸中广藿香薄层色谱照片；图9为按照本专利技术技术方案所得暑症片中广藿香薄层色谱示意图；图10为按照本专利技术技术方案所得暑症片中广藿香薄层色谱照片；图11为按照本专利技术技术方案所得四正本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中药复方中广藿香的鉴别方法，其特征在于：所述鉴别方法包括以下步骤：(1)对照药材溶液的制备：取广藿香对照药材，加入正己烷，超声处理，过滤，滤液浓缩，即制得对照药材溶液；(2)供试品溶液的制备：当待测样品为粉末时，取待测样品，加入正己烷，超声处理，过滤，滤液浓缩，即制得供试品溶液；当待测样品为液体时，取待测样品，浓缩，加淀粉，干燥，加入正己烷，超声处理，过滤，滤液浓缩，即制得供试品溶液；(3)阴性样品溶液的制备：按待测样品处方比例取缺广藿香的其他药材，制备不含广藿香的中药复方制剂，取与待测样品同量，再根据所得不含广藿香的中药复方制剂的物态，对应步骤(2)中同样物态待测样品的处理方法，处理不含广藿香的中药复方制剂，即得到阴性样品溶液；(4)用毛细管点样器分别吸取对照药材溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各1～100μL，依次点于同一硅胶G薄层板上；(5)取石油醚、丙酮混合，作为展开剂，置于干燥洁净的层析缸中，将步骤(4)得到的薄层板置于层析缸中，展开，取出，晾干；(6)检视步骤(5)晾干后的薄层色谱板，对所得结果进行鉴别；所述待测样品为含广藿香的中药复方。

【技术特征摘要】
1.一种中药复方中广藿香的鉴别方法，其特征在于：所述鉴别方法包括以下步骤：(1)对照药材溶液的制备：取广藿香对照药材，加入正己烷，超声处理，过滤，滤液浓缩，即制得对照药材溶液；(2)供试品溶液的制备：当待测样品为粉末时，取待测样品，加入正己烷，超声处理，过滤，滤液浓缩，即制得供试品溶液；当待测样品为液体时，取待测样品，浓缩，加淀粉，干燥，加入正己烷，超声处理，过滤，滤液浓缩，即制得供试品溶液；(3)阴性样品溶液的制备：按待测样品处方比例取缺广藿香的其他药材，制备不含广藿香的中药复方制剂，取与待测样品同量，再根据所得不含广藿香的中药复方制剂的物态，对应步骤(2)中同样物态待测样品的处理方法，处理不含广藿香的中药复方制剂，即得到阴性样品溶液；(4)用毛细管点样器分别吸取对照药材溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各1～100μL，依次点于同一硅胶G薄层板上；(5)取石油醚、丙酮混合，作为展开剂，置于干燥洁净的层析缸中，将步骤(4)得到的薄层板置于层析缸中，展开，取出，晾干；(6)检视步骤(5)晾干后的薄层色谱板，对所得结果进行鉴别；所述待测样品为含广藿香的中药复方。2.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：所述步骤(1)中加入正己烷的量为广藿香对照药材质量的1～100倍。3.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：所述步骤(2)中待测样品取样量为相当于1000制剂单位处方中广藿香药材质量的0.1‰～50‰倍；当待测样品为液体时，加入正己烷的量为待测样品体积的1～100倍；当待测样品为固体时，加入正己烷的量为待测样品质量的1～100倍。4.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：所述步骤(5)中的展开剂中石油醚与丙酮的体积比为8～10∶1～3。5.根据权利要求4所述的鉴别方法，其特征在于：所述步骤(5)中的展开剂中石油醚与丙酮的体积比为9∶2。6.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：所述步骤(6)中检视薄层色谱板为...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛卫宁，高倩，宋小翠，
申请(专利权)人：中悦民安北京科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11