一种片层状CoV2O6的制备方法技术

本发明专利技术主要介绍一种片层状CoV2O6的制备方法，属于无机先进纳米材料制备工艺技术领域。将一定量的五氧化二钒粉末和H2O2混合后搅拌，再加入蒸馏水，放入高压釜中进行水热反应，再经过洗涤和干燥后得到条带状V2O5；将一定量的硝酸钴分散到去离子水中，在搅拌状态下加入条带状V2O5，将所得溶液进行一定时间的搅拌，经过离心、洗涤、干燥后，将得到的样品置于马弗炉中一定温度下煅烧一定时间，即可制出片层状CoV2O6。本发明专利技术所讲述的片层状CoV2O6的制备方法工艺简单，产率高，成本比较低，得到的纳米材料具有较薄的片层，比表面积大，产品质量好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料的生产领域，具体来说，本专利技术涉及一种片层状CoV2O6的制备方法。
技术介绍
钒酸钴（CoV2O6）的结构和性质较为独特，其具有光催化活性、敏感特性、热稳定性、导电性及良好的气敏性等，在光学材料、吸附材料、催化剂以及化学传感等方面有着广泛的应用。由于科学技术的进步以及各类表征手段的不断发展，加上片层状纳米材料在各方面所表现出来的独特性能，片层结构纳米材料的制备、研究与应用越来越受到各界的关注与支持。纳米材料具有的独特的界面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，在片层状纳米材料上都具有很好的体现。另外，片层状纳米材料拥有独特的电学性能和较大的比表面积，使其表现出与众不同的物理化学性质，如平面电导率、磁各向异性、可调谐的带隙和表面活性。这些特性使得它们很适合用于制作传感器、催化剂以及能源存储设备。因此对于片层状CoV2O6的制备和探索具有十分深远的意义。目前关于片层状CoV2O6的制备已经有报道了。如中国专利CN102730769A，名称为“三维层状CoV2O6微纳粉体的制备方法”，利用水热法制备三维层状CoV2O6微纳粉体。但是，其技术具有工艺复杂、效率低的缺点，很难进行大规模的生产。因此，探索其他新的方法合成片层状CoV2O6是一个仍需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术在于提供一种片层状CoV2O6的制备方法。本方法成本低廉，工艺简单，产量高，得到的纳米材料具有较薄的片层，比表面积大，产品质量好。本专利技术的技术方案是：将一定量的五氧化二钒粉末和H2O2混合后搅拌，再加入蒸馏水，放入高压釜中进行水热反应，再经过洗涤和干燥后得到条带状V2O5；将一定量的硝酸钴分散到去离子水中，在搅拌状态下加入条带状V2O5，将所得溶液进行一定时间的搅拌，经过离心、洗涤、干燥后，将得到的样品置于马弗炉中一定温度下煅烧一定时间，即可制出片层状CoV2O6。具体的实施方案如下：（1）称取0.364 g五氧化二钒粉末，分散于30 mL去离子水中，加入5 mL双氧水，超声分散30分钟；将所得橘红色溶液移至50 mL水热反应釜中，在190 ℃温度下，水热反应72小时；水热产物经离心、洗涤、干燥，得到一维V2O5纳米条带；（2）称取0.16-0.8 g六水合硝酸钴，称取0.1-0.5 g已制备出的V2O5样品，控制其摩尔比为1：1，将其分散于10-50 mL去离子水中；浸渍12小时后干燥，得到褐色粉末状样品；（3）将（2）得到的产品放入箱式电阻炉内，在300-500 ℃下热处理2小时，冷却后即可得到复合物的粉末。本专利技术所讲述的片层状CoV2O6的制备方法工艺简单，反应周期短，效率高，成本较低，得到的纳米材料具有较薄的片层，比表面积大，产品质量好。附图说明图1为实施例1中条带状V2O5纳米材料的FESEM图片。图2为实施例1中片层状CoV2O6的SEM图片。图3为实施例1中片层状CoV2O6的FESEM图片。图4为实施例1中片层状CoV2O6的X射线衍射图谱。下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。具体实施方式实施例1（1）称取0.364 g五氧化二钒粉末，分散于30 mL去离子水中，加入5 mL双氧水，超声分散30分钟；将所得橘红色溶液移至50 mL水热反应釜中，在190 ℃温度下，水热反应72小时；水热产物经离心、洗涤、干燥，得到一维V2O5纳米条带；（2）称取0.16 g六水合硝酸钴，称取0.1 g已制备出的V2O5样品，控制其摩尔比为1：1，将其分散于10 mL去离子水中；浸渍12小时后干燥，得到褐色粉末状样品；（3）将（2）得到的产品放入箱式电阻炉内，在500 ℃下热处理2小时，冷却后即可得到复合物的粉末。用实施例1制备出的条带状V2O5纳米材料的FESEM图谱如图1所示，可以看出制得的产物是形貌均一的条带状结构；片层状CoV2O6的SEM图谱如图2所示，可以看出，条带状的形态不存在，取而代之的是片层结构。用实施例1制备出的片层状CoV2O6的FESEM图谱如图3所示，可以看出其片层结构明显；用实施例1制备出的片层状CoV2O6的X射线衍射图谱如图4所示，采用本专利技术所制备的样品的XRD图谱的衍射峰的位置与国际标准卡片PDF#38-0090对应，表明所制得的样品为CoV2O6。实施例2（1）称取0.364 g五氧化二钒粉末，分散于30 mL去离子水中，加入5 mL双氧水，超声分散30分钟；将所得橘红色溶液移至50 mL水热反应釜中，在190 ℃温度下，水热反应72小时；水热产物经离心、洗涤、干燥，得到一维V2O5纳米条带；（2）称取0.2 g六水合硝酸钴，称取0.32 g已制备出的V2O5样品，控制其摩尔比为1：1，将其分散于15 mL去离子水中；浸渍12小时后干燥，得到褐色粉末状样品；（3）将（2）得到的产品放入箱式电阻炉内，在300 ℃下热处理2小时，冷却后即可得到复合物的粉末。实施例3（1）称取0.364 g五氧化二钒粉末，分散于30 mL去离子水中，加入5 mL双氧水，超声分散30分钟；将所得橘红色溶液移至50 mL水热反应釜中，在190 ℃温度下，水热反应72小时；水热产物经离心、洗涤、干燥，得到一维V2O5纳米条带；（2）称取0.3 g六水合硝酸钴，称取0.48 g已制备出的V2O5样品，控制其摩尔比为1：1，分散于20 mL去离子水中；浸渍12小时后干燥，得到褐色粉末状样品；（3）将（2）得到的产品放入箱式电阻炉内，在400 ℃下热处理2小时，冷却后即可得到复合物的粉末。实施例4（1）称取0.364 g五氧化二钒粉末，分散于30 mL去离子水中，加入5 mL双氧水，超声分散30分钟；将所得橘红色溶液移至50 mL水热反应釜中，在190 ℃温度下，水热反应72小时；水热产物经离心、洗涤、干燥，得到一维V2O5纳米条带；（2）称取0.3 g六水合硝酸钴，称取0.48 g已制备出的V2O5样品，控制其摩尔比为1：1，分散于50 mL去离子水中；浸渍12小时后干燥，得到褐色粉末状样品；（3）将（2）得到的产品放入箱式电阻炉内，在450 ℃下热处理2小时，冷却后即可得到复合物的粉末。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种片层状CoV2O6的制备方法，其特征在于：（1）称取0.364 g五氧化二钒粉末，分散于30 mL去离子水中，加入5 mL双氧水，超声分散30分钟；将所得橘红色溶液移至50 mL水热反应釜中，在190 ℃温度下，水热反应72小时；水热产物经离心、洗涤、干燥，得到一维V2O5纳米条带；（2）称取0.16‑0.8 g六水合硝酸钴，称取0.1‑0.5 g已制备出的V2O5样品，控制其摩尔比为1：1，将其分散于10‑50 mL去离子水中；浸渍12小时后干燥，得到褐色粉末状样品；（3）将（2）得到的产品放入箱式电阻炉内，在300‑500 ℃下热处理2小时，冷却后即可得到复合物的粉末。

【技术特征摘要】
1.一种片层状CoV2O6的制备方法，其特征在于：（1）称取0.364 g五氧化二钒粉末，分散于30 mL去离子水中，加入5 mL双氧水，超声分散30分钟；将所得橘红色溶液移至50 mL水热反应釜中，在190 ℃温度下，水热反应72小时；水热产物经离心、洗涤、干燥，得到一维V2O5纳米条带；（...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘璐，宋鹏，李嘉，王琦，杨中喜，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东;37