一种快速响应/恢复型石墨烯‑CoTiO3复合敏感材料的制备方法，将氧化石墨烯均匀分散在乙醇中，得到氧化石墨烯乙醇溶液，将Co(NO3)2·6H2O溶解于C2H5OH中，室温下搅拌得到红色透明溶液，调节红色透明溶液的pH值为2.0～5.0，得到红褐色溶液；将红褐色溶液加入到Ti(OC4H9)4中，得到红色透明溶胶；将氧化石墨烯乙醇溶液加入到红色透明溶胶里，搅拌后得到溶胶；将溶胶干燥后于600～700℃下煅烧1～3h即可。本发明专利技术实现CoTiO3与石墨烯片层的化学结合，并且该材料能偶达到缩短响应、恢复时间的效果。经实验证明，该复合材料对乙醇气体敏感，而且具有快速的响应/恢复能力，可用在敏感材料中。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种敏感材料的制备，具体涉及一种快速响应/恢复型石墨烯-CoTiO3复合敏感材料的制备方法。
技术介绍
气敏材料是指材料的电阻随周围气体环境的变化而变化的一类功能材料。气体传感器在生活中扮演着很重要的角色，正广泛地应用于环境监控、工厂生产和安全监测以及医疗诊断等领域。[Varghese S S,Lonkar S,Singh K K,et al.Recent advances in graphene based gas sensors[J].Sensors and Actuators B:Chemical,2015,218:160-183.]。钛铁矿型化合物CoTiO3具有存储、记录、催化和对乙醇敏感的性能，可应用于锂离子电池、磁记录器、催化剂和气体传感器领域。其中钛酸钴的气敏性越来越受到人们的重视。Lu J使用溶胶凝胶法制备出了纳米CoTiO3气敏材料，并且对其气敏性进行了研究，发现CoTiO3对104ppm乙醇的灵敏度为17.9，响应和恢复时间分别为13s和10s。[Lu J,Jiang Y,Zhang Y,et al.Preparation of gas sensing CoTiO3nanocrystallites using EDTA as the chelating agent in a sol–gel process[J].Ceramics International,2015,41(3):3714-3721.]，钛酸钴做为气敏材料目前存在的主要问题是：工作温度较高，可检测到的气体最低浓度偏高，还有响应速度比较慢等问题。专利技术内容本专利技术的目的在于提供一种快速响应/恢复型石墨烯-CoTiO3复合材料的制备方法，使用溶胶-凝胶法操作方便，原料配比可控性强，产物粒径均匀、易于制备纳米级敏感材料；气氛热处理保证石墨烯不被空气氧化，有利石墨烯-CoTiO3复合气敏材料的组成、结构可控制
备。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种快速响应/恢复型石墨烯-CoTiO3复合敏感材料的制备方法，包括以下步骤：1)将氧化石墨烯均匀分散在乙醇中，得到氧化石墨烯乙醇溶液，其中，氧化石墨烯在乙醇中的浓度为0.5～1.5mg/mL；2)将Co(NO3)2·6H2O溶解于C2H5OH中，室温下搅拌得到红色透明溶液，调节红色透明溶液的pH值为2.0～5.0，得到红褐色溶液；其中，Co2+浓度为0.0003～0.0007mol/mL；3)将红褐色溶液加入到Ti(OC4H9)4中，搅拌均匀，得到红色透明溶胶；其中，红褐色溶液中Co(NO3)2·6H2O与Ti(OC4H9)4的摩尔比为(0.003～0.007)mol：(0.003～0.007)mol；4)将氧化石墨烯乙醇溶液加入到红色透明溶胶里，搅拌后得到溶胶；其中，氧化石墨烯乙醇溶液中氧化石墨烯与Ti(OC4H9)4的质量比为(3.125～50)mg：(1.02～2.38)g；5)将溶胶干燥后在氮气气氛炉中于600～700℃下煅烧1～3h，得到快速响应/恢复型石墨烯-CoTiO3复合敏感材料。步骤1)中分散是通过在超声功率为40～80Hz下，超声1～3h实现的。pH值通过向红色透明溶液中加入分析纯冰醋酸实现的。步骤4)中搅拌的速率为60～90r/min，搅拌的时间为22～25h。干燥具体条件为：在60～90℃下干燥5～8h。向氮气气氛炉中通入氮气的流速为100～200mL/min。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：由于石墨烯是一种具有高的比表面积、良好的热导率、高热稳定性、高度透光性以及快速载流子迁移率等独特的物理和电学性质的材料，所以，本专利技术以氧化石墨烯、CoTiO3为原料，首先采用溶胶凝胶法制备出CoTiO3溶胶的前驱体，然后加入一定量的氧化石墨烯溶液，待其形成凝胶后干燥并在气氛炉里煅烧，旨在制
备CoTiO3纳米颗粒均匀地铺在石墨烯片上的结构，实现CoTiO3与石墨烯片层的化学结合，并且该材料能偶达到缩短响应、恢复时间的效果。经实验证明，该复合材料对乙醇气体敏感，而且具有快速的响应/恢复能力，可用在敏感材料中。另外，该方法对复合材料组分的可控性强，操作方便，产品中钛酸钴为纳米级颗粒，符合气敏材料的微观结构需求。附图说明图1为本专利技术实施例4制得的石墨烯-CoTiO3复合气敏材料的SEM图；图2为本专利技术实施例4制得的石墨烯-CoTiO3复合气敏材料的Raman图；图3为本专利技术实施例4制得的石墨烯-CoTiO3复合气敏材料与CoTiO3对100ppm乙醇的响应/恢复曲线。具体实施方式下面结合附图对本专利技术进行详细说明。实施例1：1)将3.125mg的氧化石墨烯加入到3.125mL的乙醇中，氧化石墨烯在乙醇中的浓度是1mg/mL，超声1.5h，超声功率为60Hz，将氧化石墨烯均匀分散在乙醇中，得到氧化石墨烯乙醇溶液。2)将0.005molCo(NO3)2·6H2O完全溶解于15mL C2H5OH中，室温下搅拌得到均匀的红色透明溶液，记为A，此时Co2+浓度是0.00033mol/mL。3)向A中加入1滴分析纯冰醋酸，调节溶液pH值为2.0，得到红褐色溶液，记为B。4)将B缓慢倒入0.005mol分析纯的Ti(OC4H9)4中，并不断搅拌，得到红色透明溶胶，记为C。5)将3.125mL的氧化石墨烯乙醇溶液缓慢加入上述红色透明溶胶里，搅拌24h，搅拌速率为70r/min，得到溶胶；6)将上述溶胶放入干燥箱于80℃下干燥7h，使其形成干凝胶。然后将干凝胶放入氮气气氛炉中于650℃下煅烧2h，向氮气气氛炉中通入氮气的流速为100～200mL/min，得到快速响应/恢复型石墨烯-CoTiO3复合气敏材料。实施例2：1)将12.5mg的氧化石墨烯加入到12.5mL的乙醇中，氧化石墨烯在乙醇中的浓度是1mg/mL，超声1.5h，超声功率为60Hz，将氧化石墨烯均匀分散在乙醇中，得到氧化石墨烯乙醇溶液。2)将称取0.005molCo(NO3)2·6H2O完全溶解于15mL C2H5OH中，室温下搅拌得到均匀的红色透明溶液，记为A，此时Co2+浓度是0.00033mol/mL。3)向A中加入1滴分析纯冰醋酸，调节溶液pH值为3.0，得到红褐色溶液，记为B。4)将B缓慢倒入0.005mol分析纯的Ti(OC4H9)4中，并不断搅拌，得到红色透明溶胶，记为C。5)将12.5mL的氧化石墨烯乙醇溶液量缓慢加入上述红色透明溶胶里，搅拌24h，搅拌速率为70r/min，得到溶胶；6)将上述溶胶放入干燥箱于80℃下干燥7h，使其形成干凝胶。然后将干凝胶放入氮气气氛炉中于650℃下煅烧2h，向氮气气氛炉中通入氮气的流速为200mL/min，得到快速响应/恢复型石墨烯-CoTiO3复合气敏材料。实施例3：1)将称取31.25mg的氧化石墨烯加入到31.25mL的乙醇中，氧化石墨烯在乙醇中的浓度范围是1mg/mL，超声1.5h，超声功率为60Hz，将氧化石墨烯均匀分散在乙醇中，得到氧化石墨烯乙醇溶液。2)将称取0.005molCo(NO3)2·6H2O完全溶解于15mL C2H5OH中,室温下搅拌得到均匀的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种快速响应/恢复型石墨烯‑CoTiO3复合敏感材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将氧化石墨烯均匀分散在乙醇中，得到氧化石墨烯乙醇溶液，其中，氧化石墨烯在乙醇中的浓度为0.5～1.5mg/mL；2)将Co(NO3)2·6H2O溶解于C2H5OH中，室温下搅拌得到红色透明溶液，调节红色透明溶液的pH值为2.0～5.0，得到红褐色溶液；其中，Co2+浓度为0.0003～0.0007mol/mL；3)将红褐色溶液加入到Ti(OC4H9)4中，搅拌均匀，得到红色透明溶胶；其中，红褐色溶液中Co(NO3)2·6H2O与Ti(OC4H9)4的摩尔比为(0.003～0.007)mol：(0.003～0.007)mol；4)将氧化石墨烯乙醇溶液加入到红色透明溶胶里，搅拌后得到溶胶；其中，氧化石墨烯乙醇溶液中氧化石墨烯与Ti(OC4H9)4的质量比为(3.125～50)mg：(1.02～2.38)g；5)将溶胶干燥后在氮气气氛炉中于600～700℃下煅烧1～3h，得到快速响应/恢复型石墨烯‑CoTiO3复合敏感材料。
【技术特征摘要】
1.一种快速响应/恢复型石墨烯-CoTiO3复合敏感材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将氧化石墨烯均匀分散在乙醇中，得到氧化石墨烯乙醇溶液，其中，氧化石墨烯在乙醇中的浓度为0.5～1.5mg/mL；2)将Co(NO3)2·6H2O溶解于C2H5OH中，室温下搅拌得到红色透明溶液，调节红色透明溶液的pH值为2.0～5.0，得到红褐色溶液；其中，Co2+浓度为0.0003～0.0007mol/mL；3)将红褐色溶液加入到Ti(OC4H9)4中，搅拌均匀，得到红色透明溶胶；其中，红褐色溶液中Co(NO3)2·6H2O与Ti(OC4H9)4的摩尔比为(0.003～0.007)mol：(0.003～0.007)mol；4)将氧化石墨烯乙醇溶液加入到红色透明溶胶里，搅拌后得到溶胶；其中，氧化石墨烯乙醇溶液中氧化石墨烯与Ti(OC4H9)4的质量比为(3.125～50)mg：(1.02～2.38)g；5)将溶胶干燥后在氮气气氛炉中于600～700...
【专利技术属性】
技术研发人员：卢靖，贾娜，程龙，黄剑锋，曹丽云，王勇，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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