一种高性能纳米磁性材料的制备方法技术

技术编号:13225117 阅读:55 留言:0更新日期:2016-05-13 10:00
本发明专利技术公开了一种高性能纳米磁性材料的制备方法,包括如下步骤:(1)物料称取;(2)一级反应;(3)砂磨,压片;(4)煅烧;(5)二次反应。本发明专利技术一种高性能纳米磁性材料的制备方法,制备的纳米磁性材料余磁化强度为15.8~20.2emu/g,晶粒尺寸为40~50nm,操作简便,容易实现,能够解决现有纳米磁性材料CoFe2O4制备工艺复杂,产品性能不稳定等问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及磁性材料领域,特别是涉及。
技术介绍
纳米磁性材料既具有纳米材料所特有的量子效应、隧道效应等性质,另一方面又具有良好的磁导向性和生物相容性等特殊性质,可以在恒定磁场下聚集和定位等,被广泛应用于特定物质的分离和检测等方面。如生物医学领域,来自肿瘤细胞的血液中循环DNA,具有重要的检测意义,但因其含量极低,检测灵敏度不够,随着分离技术的提高,尤其是性能优越的纳米磁性材料研发,血液中循环DNA的检测逐渐成为可能。纳米磁性材料中的CoFe2O4因其具有优良的性能而被看好,被广泛应用于多个领域,但目前CoFe2O4纳米磁性材料制备工艺复杂,产品性能不稳定,且单体材料性能单一,从而严重制约了该类纳米磁性材料的开发。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是提供,能够解决现有CoFe204纳米磁性材料制备工艺复杂,产品性能不稳定,单体材料性能单一等问题。为解决上述技术问题,本专利技术采用的一个技术方案是:提供,包括如下步骤:(1)物料称取:按质量比称取Fe(NO3)3.9H20 30?40份,CO(NO3)2.6H20 15?20份,CO(NH2)2 70?90份,ZSM-5 20?25份,去离子水50?70份,氨水10?20份;(2)—级反应:将步骤(I)中称取的Fe(NO3)3.9H20,C0(N03)2.6H20 和CO(NH2)2溶于水中,一定条件下反应至溶液蒸干,瓶底有黑色物质残留; (3)砂磨,压片:将步骤(2)中得到的黑色物质一定条件下研磨,并在15?20Mpa压力下压成圆片; (4)煅烧:将步骤(3)中得到的圆片马弗炉中一定条件下煅烧; (5 )二次反应:将步骤(4)中得到产物与步骤(I)中ZSM-5混匀,放入反应釜中,在160?180°C下,反应16?18h,冷却至室温;将氨水加入,搅拌均匀,在180?200°C下,反应20?24h,即为所述高性能纳米磁性材料。在本专利技术一个较佳实施例中,所述步骤(I)中Fe(NO3)3.9H20,C0(N03)2.6H20,C0(NH2)2,ZSM-5和氨水均为分析纯级。在本专利技术一个较佳实施例中,所述步骤(2)中反应条件为:程序升温3°C/min,至80?100°C时反应3?5h。在本专利技术一个较佳实施例中,所述研磨条件为:在50?60°C温度下,以1900?2000r/min研磨速度,研磨时间30?40min。在本专利技术一个较佳实施例中,所述步骤(4)中,所述煅烧条件为:通氩气保护,程序升温300°C/h,升温至900°C,保温5?7h,然后自然冷却至室温。在本专利技术一个较佳实施例中,所述纳米磁性材料余磁化强度为15.8?20.2emu/g,晶粒尺寸为40?50nm。本专利技术的有益效果是:本专利技术,操作简便,容易实现,能够解决现有CoFe204纳米磁性材料制备工艺复杂,产品性能不稳定等问题。【具体实施方式】下面对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述,以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。本专利技术实施例包括: 实施例1(1)物料称取:按质量比称取Fe(NO3)3.9H20 40份,CO(NO3)2.6H20 20份,CO(NH2)2 90份,ZSM-5 25份,去离子水70份,氨水20份;其中Fe(NO3)3.9H20,C0(N03)2.6H20,C0(NH2)2,ZSM-5和氨水均为分析纯级; (2)—级反应:将步骤(I)中称取的Fe(N03)3.9H20,C0(N03)2.6H20 和C0(NH2)2溶于水中,程序升温3°C/min,至100°C时反应5h至溶液蒸干,瓶底有黑色物质残留; (3)砂磨,压片:将步骤(2冲得到的黑色物质在60°C温度下,以2000r/min研磨速度,研磨40min,并在20Mpa压力下压成圆片; (4)煅烧:将步骤(3)中得到的圆片于马弗炉中通氩气保护,程序升温300°C/h,升温至900°C,保温7h,然后自然冷却至室温; (5 )二次反应:将步骤(4)中得到产物与步骤(I)中ZSM-5混匀,放入反应釜中,在180°C下,反应18h,冷却至室温;将氨水加入,搅拌均匀,在200°C下,反应24h,即为所述高性能纳米磁性材料。实施例2(1)物料称取:按质量比称取Fe(NO3)3.9H20 30份,CO(NO3)2.6H20 15份,CO(NH2)2 70份,ZSM-5 20份,去离子水50份,氨水 10份;其中Fe(NO3)3.9H20,C0(N03)2.6H20,C0(NH2)2,ZSM-5和氨水均为分析纯级; (2)—级反应:将步骤(I)中称取的Fe(N03)3.9H20,C0(N03)2.6H20 和C0(NH2)2溶于水中,程序升温3°C/min,至80°C时反应3h至溶液蒸干,瓶底有黑色物质残留; (3)砂磨,压片:将步骤(2)中得到的黑色物质在50°C温度下,以1900r/min研磨速度,研磨30min,并在15Mpa压力下压成圆片; (4)煅烧:将步骤(3)中得到的圆片于马弗炉中通氩气保护,程序升温300°C/h,升温至900°C,保温5h,然后自然冷却至室温; (5 )二次反应:将步骤(4)中得到产物与步骤(I)中ZSM-5混匀,放入反应釜中,在160°C下,反应16h,冷却至室温;将氨水加入,搅拌均匀,在180°C下,反应20h,即为所述高性能纳米磁性材料。上述方法制备的纳米磁性材料余磁化强度为15.8?20.2 emu/g,晶粒尺寸为40?50nmo以上所述仅为本专利技术的实施例,并非因此限制本专利技术的专利范围,凡是利用本专利技术说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的
,均同理包括在本专利技术的专利保护范围内。【主权项】1.,其特征在于,包括如下步骤: (1)物料称取:按质量比称取Fe(NO3)3.9H20 30?40份,CO(NO3)2.6H20 15?20份,CO(NH2)2 70?90份,ZSM-5 20?25份,去离子水50?70份,氨水10?20份; (2)—级反应:将步骤(I)中称取的Fe(NO3)3.9H20AO(NO3)2.6H2O和⑶(NH2)2溶于水中,一定条件下反应至溶液蒸干,瓶底有黑色物质残留; (3)砂磨,压片:将步骤(2)中得到的黑色物质一定条件下研磨,并在15?20Mpa压力下压成圆片; (4)煅烧:将步骤(3)中得到的圆片马弗炉中一定条件下煅烧; (5 )二次反应:将步骤(4)中得到产物与步骤(I)中ZSM-5混匀,放入反应釜中,在160?180°C下,反应16?18h,冷却至室温;将氨水加入,搅拌均匀,在180?200°C下,反应20?24h,即为所述高性能纳米磁性材料。2.根据权利要求1所述的高性能纳米磁性材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(I)中Fe(NO3)3.9H20,C0(N03)2.6H20,C0(NH2)2,ZSM-5和氨水均为分析纯级。3.根据权利要求2所述的高性能纳米磁性材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中反应条件为:程序升温3°C/min,至80?100°C时反应3?5h。4.根据权利要求1所述的高性能纳米磁本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种高性能纳米磁性材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)物料称取:按质量比称取Fe(NO3)3·9H2O 30~40份,CO(NO3)2·6H2O 15~20份,CO(NH2)2 70~90份,ZSM‑5 20~25份,去离子水50~70份,氨水10~20份;(2)一级反应:将步骤(1)中称取的Fe(NO3)3·9H2O,CO(NO3)2·6H2O 和CO(NH2)2溶于水中,一定条件下反应至溶液蒸干,瓶底有黑色物质残留;(3)砂磨,压片:将步骤(2)中得到的黑色物质一定条件下研磨,并在15~20Mpa压力下压成圆片;(4)煅烧:将步骤(3)中得到的圆片马弗炉中一定条件下煅烧;(5)二次反应:将步骤(4)中得到产物与步骤(1)中ZSM‑5混匀,放入反应釜中,在160~180℃下,反应16~18h,冷却至室温;将氨水加入,搅拌均匀,在180~200℃下,反应20~24h,即为所述高性能纳米磁性材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:柯孝杨
申请(专利权)人:苏州冠达磁业有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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