一种脯氨酸衍生化杯[4]芳烃键合硅胶固定相及其制备方法与应用技术

本发明专利技术提供了一种脯氨酸衍生化杯[4]芳烃键合硅胶固定相及其制备方法和应用。本发明专利技术的制备方法包括：硅胶的活化；γ‑缩水甘油醚氧丙基键合硅胶的制备；脯氨酸衍生化杯[4]芳烃的合成；脯氨酸衍生化杯[4]芳烃键合硅胶固定相的制备。本发明专利技术所制备的固定相可与溶质发生亲水、包结、π‑π、氢键作用等，作用位点丰富，可以用于分离极性较强的化合物，如核苷、磺胺、黄酮类化合物等。该固定相制备方法简单、重现性好、柱压低且稳定、柱效较高，具有很好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于功能材料合成技术，适用于高效液相色谱法等分离科学
，具体涉及一种脯氨酸衍生化杯[4]芳烃键合硅胶固定相及其制备方法与应用。
技术介绍
高效液相色谱以其高选择性、优越的重现性等特点，在食品、医药、天然产物等行业中扮演着非常重要的角色。但传统的反相液相色谱（RPLC）只适合于弱极性和中等极性化合物的分离分析，对于一些强极性化合物，反相色谱往往不能提供合适的保留和分离选择性。亲水作用色谱（HILIC）作为一种新型的色谱分离手段，采用极性固定相和水-水溶性有机溶剂为流动相，它克服了反相色谱在极性化合物分离过程中的不足，同时能够提供与反相色谱截然不同的分离选择性。杯芳烃具有三维空腔和苯环骨架结构，能够与客体分子发生包结、吸附和π-π等作用，独特的结构特点使其在分离复杂样品时具有潜在的优势。但由于杯芳烃本身结构的疏水性，目前主要应用于RPLC方面，关于其在HILIC方面的研究还未见报道。L-脯氨酸是合成人体蛋白质的重要氨基酸之一,极易溶于水。通过曼尼希反应合成上缘脯氨酸取代的杯芳烃，通过一定方式将其键合到硅胶上，可以制备出符合亲水作用机理的固本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脯氨酸衍生化杯[4]芳烃键合硅胶固定相，其特征在于，其结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种脯氨酸衍生化杯[4]芳烃键合硅胶固定相，其特征在于，其结构式
为：
2.制备权利要求1所述脯氨酸衍生化杯[4]芳烃键合硅胶固定相的制备方
法，其特征在于，包括如下步骤：
①硅胶的活化：称取多孔硅胶，把硅胶浸入体积比为盐酸︰水＝1︰3的盐
酸水溶液中，浸泡24～36h，其中，多孔硅胶与盐酸水溶液按照质量体积比1
︰25，然后机械搅拌下回流10～12h除去金属离子，再用G5砂芯漏斗过滤，
用高纯水反复洗至中性，在145～160℃下干燥10～12h脱去表面水,即得活化
硅胶，储于干燥器中备用；
②γ-缩水甘油醚氧丙基键合硅胶的制备：取γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基
硅烷于三口圆底烧瓶中，加入无水甲苯，然后在磁力搅拌下，加入活化硅胶并
滴加两滴三乙胺，其中γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷︰无水甲苯︰活化硅
胶的质量︰体积︰体积为1︰10︰1,在氮气保护下回流10～12h停止反应，用
砂芯漏斗过滤，依次用甲苯和丙酮洗涤，在75～85℃下真空干燥8～10h，即得
γ-缩水甘油醚氧丙基键合硅胶；
③脯氨酸衍生化杯[4]芳烃的合成：取脱叔丁基杯[4]芳烃于烧瓶中，磁力
搅拌下加入四氢呋喃溶解,再依次加入L-脯氨酸，冰醋酸以及浓度为37％甲醛水

【专利技术属性】
技术研发人员：张书胜，张永明，班付国，陈彦龙，邓志芬，吴宁鹏，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：河南;41