【技术实现步骤摘要】
—种高纯全多孔硅胶键合色谱固定相的制备方法
本专利技术属于高效液相色谱填料的制备
，涉及一种新型高纯全多孔硅胶键合色谱固定相的制备方法及其作为高效液相色谱填料的应用。
技术介绍
商品色谱填料如硅胶、键合硅胶、氧化铝、有机聚合物微球(包括离子交换树脂)、多孔碳等，其粒度一般为3 IOum等，理论柱效可达f 16万塔板数/米。其中，由于硅胶材料具有上述所说的机械强度良好、表面易于改性等一系列的优点，是目前应用最为广泛的色谱填料材料。但是，基于矿物原料的传统硅胶反相柱填料都含有一定量的金属杂质铁和铝等，这些杂质会导致硅胶表面活性增加，填料表面的残余硅羟基的酸性增强，硅胶表面因而带有负电。在通常的分离条件下，碱性分析物质因质子化而带正电，其色谱保留既有正常的疏水作用，又有离子交换作用；后者使得碱性化合物和螯合物的色谱峰严重拖尾。这不仅加大了此类物质HPLC方法的开发难度，而且会影响分析结果的准确度和重现性。因此，高纯的硅胶基质填料对色谱柱的制备及分离分析都是至关重要的。如今，以高纯(金属杂质〈50ppm)多孔硅胶为基质的色谱填料已逐步代替传统的由水玻璃制造的硅胶色谱...
【技术保护点】
一种高纯全多孔硅胶键合色谱固定相的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、取高纯多孔球形硅胶于锥形瓶中，按10~30ml硝酸：1g硅胶的比例加入体积分数为10~30%硝酸，超声1?2个小时后进行抽滤，水洗至中性，80~100℃烘干备用；B、取一定量步骤A中酸化后的硅胶加入带有冷凝装置的反应容器中，在不断搅拌下按20~40ml甲苯：1g硅胶的比例加入干燥甲苯溶剂，110℃下加热回流2?4个小时后，按0.2~1.0g对甲苯磺酸：1g硅胶的比例加入对甲苯磺酸催化剂，搅拌10?15分钟后，按0.1~0.2g十八烷基二甲基甲氧基硅烷（C18）：1g硅胶的比例加入硅烷化试剂，加热回流6...
【技术特征摘要】
1.一种高纯全多孔硅胶键合色谱固定相的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: A、取高纯多孔球形硅胶于锥形瓶中，按l(T30ml硝酸:lg硅胶的比例加入体积分数为10 30%硝酸，超声1-2个小时后进行抽滤，水洗至中性，8(Γ100 烘干备用； B、取一定量步骤A中酸化后的硅胶加入带有冷凝装置的反应容器中，在不断搅拌下按2(T40ml甲苯:lg硅胶的比例加入干燥甲苯溶剂，110°C下加热回流2-4个小时后，按0.2^1.0g对甲苯磺酸:lg娃胶的比例加入对甲苯磺酸催化剂，搅拌10-15分钟后，按0.Γ0.2g十八烷基二甲基甲氧基硅烷(C18):1g硅胶的比例加入硅烷化试剂，加热回流6-10个小时，停止加热，搅拌下冷却30分钟，依次使用甲苯、甲醇进行洗涤，8(Tl2(TC真空干燥10-12小时备用； C、取一定量步骤B中的硅胶加入带有冷凝装置的反应容器中，按2(T40ml甲苯:lg硅胶的比例加入干燥甲苯溶剂，110°C下加热回流2-4个小时后，在不断搅拌下按0.2^0.5g对甲苯磺酸:lg娃胶的比例加入对甲苯磺酸催化剂，按0.5 lmolKH550:lg娃胶的比例加入KH550，加热回流6-10个小时，停止加热，搅拌下冷却30分钟，依次使用甲苯、丙酮、甲醇进行洗涤，8(Tl20°C真空干燥10-12小时备用； D、取一定量步骤C中的硅胶加入到反应容器中，按2(T50ml乙酸乙酯:lg硅胶的比例...
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