一种氨基甲酸酯型液相色谱固定相及其制备方法技术

技术编号:8586296 阅读:194 留言:0更新日期:2013-04-17 23:43
一种高效液相色谱固定相,其特征在于结构为:其中:Gel为含有羟基的微粒;R1为甲基或乙基;m=3-8,n=3-29。本发明专利技术具有如下优点:1.结构新颖。本发明专利技术在疏水的碳链中内嵌极性的氨基甲酸酯结构,其中烷基位于氨基甲酸酯中酯键的末端(O-烷基),这将有助于通过静电屏蔽的原理消除填料表面硅羟基对分离的影响,同时还可改善色谱填料与纯水流动相的相容性。2.固定相制备过程简单可靠,原料易得,有利于实现批量生产。3.应用范围广。本发明专利技术提供的固定相是一种普适型反相色谱固定相,对于大多数极性和非极性化合物具有良好的分离性能,具有良好的市场应用前景。本发明专利技术公开了其制法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种液相色谱固定相及其制备方法,具体地说,是一种键合相为氨基甲酸烷烃酯的新型反相液相色谱固定相。
技术介绍
自从1970年Kirland首次制备出反相液相色谱固定相,反相高效液相色谱已被广泛应用于化学、医药、食品、生物、环境等领域中的分离与纯化。据统计,约有80%的液相色谱分离是在反相色谱模式下进行(Qiu H D, Takafuji M, Liu X, et al. Anal. Bioanal. Chem. 2011,399,3307-3322;Kirkland J J. J. Chromatogr. A, 2004,1060,50-57;蒋生祥,刘霞·色谱,2007,25,163-173;刘道杰,邓爱霞·化学试剂,2004,26,10-14)。与涂敷型固定相相比,键合固定相上的配基不易流失,因此具有更好的稳定性,在实践中应用也最为广泛。烷基键合固定相具有良好的普适性,通常只需要调节流动相组成的比例即可实现大多数化合物的分离。但是,经改性的硅胶表面仍存在大量的硅羟基,这就使得某些极性化合物,特别是碱性化合物在反相液相色谱的分离中会出现色谱峰形展宽、拖尾等现象。近年来本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效液相色谱固定相,其特征在于结构为:其中:Gel为含有羟基的微粒;R1为甲基或乙基;m=3?8,n=3?29。FDA00002768041200011.jpg

【技术特征摘要】
1.一种高效液相色谱固定相,其特征在于结构为2.一种制备权利要求1所述高效液相色谱固定相的方法,其特征在于包括如下步骤 将硅烷偶联剂和烷醇在有机溶剂存在条件下反应4 24小时,然后,在氮气或氩气氛围保护下,将上述反应液与一种含有羟基的微粒在有机溶剂中于80 130°C搅拌反应8 24小时,过滤,依次用有机溶剂和甲醇洗涤,所得固体于...

【专利技术属性】
技术研发人员:郝卫强庄韦陈强孙小丽
申请(专利权)人:常州南京大学高新技术研究院
类型:发明
国别省市:

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