本发明专利技术涉及一种水热法制备钴酸镍电极材料的方法及其应用。该方法是将CoCl2·6H2O，NiCl2·6H2O和CO(NH2)2溶解于适量去离子水中，其中CoCl2·6H2O与NiCl2·6H2O的摩尔比为1:2。利用磁力搅拌器将混合溶液搅拌均匀并转移至高压釜中，加热至100℃，恒温10h。待冷却至室温后，将反应物过滤、洗涤，干燥后在空气气氛中250℃退火2h。本方法操作简单、环境友好，所得钴酸镍纳米线为尖晶石型立方相、纯度高、多孔、具有较高的比表面积，可用作超级电容器电极材料，比电容可达722F·g-1。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电化学储能领域，具体涉及一种水热合成介孔钴酸镍纳米线的方法及其应用。
技术介绍
钴酸镍(NiCo2O4)为反尖晶石型结构的AB2O4型复合氧化物，其中镍离子占据八面体空隙，钴占据全部的四面体空隙及半数的八面体空隙。其导电性及电化学活性远高于单一镍、钴氧化物，存在Co37Co2+及Ni3+/Ni2+氧化还原电对，同时具有成本低廉，环境友好等优点，可作为超级电容器电极材料，具有巨大的应用价值。因此NiCo2O4在超级电容器方面的应用逐渐引起人们的注意。如Wei.等人利用环氧丙烷驱动的溶胶凝胶过程成功制备出NiCo2O4气凝胶，具有较高的比电 容(1400 F g 1X钴酸镍的主要合成方法有高温固相法、机械化学合成法、溶胶-凝胶法、液相化学沉淀法等。其中高温固相化学反应法为钴酸镍传统合成方法，虽然工艺简单，但反应时间长、能耗高、产品粒度大；机械化学合成过程中引入大量应变和缺陷，所得产物分散性差；溶胶凝胶法通过加入表面活性剂得到的产物颗粒粒径较小且分布均匀，但易引入杂质；而液相化学沉淀法合成的产物结构不完整，会生成部分亚稳相。中国专利(CN10033497. 3,2011)利用溶胶凝胶法合成了形貌均匀、比表面积大、结晶度高、孔径分布均匀的多孔钴酸镍材料。中国专利(CN10195864. X，2011)提供了一种钴酸镍纳米颗粒的共沉淀合成方法，所制得的NiCo2O4为尖晶石结构，颗粒尺寸为IOnm左右，并将其应用于超级电容器电极材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种水热法合成介孔钴酸镍纳米线的方法及其应用，此方法制备钴酸镍材料的过程中不需添加模板剂，所得产物纯度高，比表面积较大，可用做超级电容器电极材料。本专利技术提出的水热法合成钴酸镍纳米线的方法，具体步骤如下(I)将 0. 64g CoCl2 6H20、0. 32g NiCl2 6H20 与 I. 20g CO(NH2)2 溶解于 50ml 去离子水中，磁力搅拌器充分搅拌，使溶液混合均匀。(2)将步骤(I)中混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，加热至80^120 °C，恒温10h，获得前驱体溶液。(3)待反应釜冷却至室温后，过滤步骤(2)获得的前驱体溶液，用去离子水充分洗涤，并在60°C烘箱中干燥，制得前驱体。(4)将步骤(3)制得的干燥前驱体置于马弗炉中在空气气氛中20(T30(TC退火2h，获得钴酸镍纳米线。(5)将步骤(4)获得的钴酸镍纳米线进行表征和电化学性质测试。 利用本专利技术方法制备得到的钴酸镍纳米线材料应用于超级电容器电极材料。本专利技术的有益效果在于本方法操作简单、环境友好，所得钴酸镍纳米线为尖晶石型立方相、纯度高、多孔、具有较高的比表面积，可用作超级电容器电极材料，比电容可达722F g 1O附图说明图I为钴酸镍材料的XRD图。图2-5为扫描电子显微镜(SEM)图(放大倍数分别为6000、15000、30000和80000)。图6-8为不同放大倍数下的透射电子显微镜(TEM)图(比例尺标度分别为50nm、20nm、2nm)o 图9为钴酸镍材料的氮气吸附-脱附等温线。图10为制得介孔钴酸镍纳米线的孔径分布曲线。图11为钴酸镍纳米线材料在不同扫描速率下的循环伏安曲线(电解质溶液为IMKOH溶液)。图12为钴酸镍材料在不同扫描速率下的比电容值。图13为钴酸镍材料在不同电流密度下的放电曲线。图14为钴酸镍材料在不同电流密度下的比电容值。图15为钴酸镍材料的循环寿命图。具体实施例方式下面通过实施例进一步说明本专利技术。实施例I :(I)将 0. 64g CoCl2 6H20，0. 32g NiCl2 6H20 与 I. 20g CO(NH2)2 溶解于 50ml 去离子水中，磁力搅拌器充分搅拌，使溶液混合均匀。(2)将步骤(I)中混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，加热至100°C，恒温10h，获得前驱体溶液。(3)待反应釜冷却至室温后，过滤步骤(2)获得的前驱体溶液，收集前驱体。用去离子水充分洗涤，并在60°C烘箱中干燥，制得前驱体。(4)将步骤(3)制得的干燥前驱体置于马弗炉中在空气气氛中250°C退火2h，获得钴酸镍纳米线。(5)将步骤(4)获得的钴酸镍纳米线进行表征和电化学性质测试。结果表明此方法合成的钴酸镍纳米线具有较高的比表面积(101. 6 m2 g—1)，比电容可达722F*g S具有良好的循环稳定性，经过1000次循环后比电容衰减率仅为8%。实施例2 (I)将 0. 64g CoCl2 6H20，0. 32g NiCl2 6H20 与 I. 20g CO(NH2)2 溶解于 50ml 去离子水中，磁力搅拌器充分搅拌，使溶液混合均匀。(2)将步骤(I)中混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，加热至100°C，恒温10h，获得前驱体溶液。(3)待反应釜冷却至室温后，过滤步骤(2)获得的前驱体溶液，收集前驱体。用去离子水充分洗涤，并在60°C烘箱中干燥，制得前驱体。(4)将步骤(3)制得的干燥前驱体置于马弗炉中在空气气氛中200°C退火2h，获得钴酸镍纳米线。实施例3 (I)将 0. 64g CoCl2 6H20，0. 32g NiCl2 6H20 与 I. 20g CO(NH2)2 溶解于 50ml 去离子水中，磁力搅拌器充分搅拌，使溶液混合均匀。(2)将步骤(I)中混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，加热至100°C，恒温10h，获得前驱体溶液。 (3)待反应釜冷却至室温后，过滤步骤(2)获得的前驱体溶液，收集前驱体。用去离子水充分洗涤，并在60°C烘箱中干燥，制得前驱体。(4)将步骤(3)制得的干燥前驱体置于马弗炉中在空气气氛中300°C退火2h，获得钴酸镍纳米线。实施例4 (I)将 0. 64g CoCl2 6H20，0. 32g NiCl2 6H20 与 I. 20g CO(NH2)2 溶解于 50ml 去离子水中，磁力搅拌器充分搅拌，使溶液混合均匀。(2)将步骤(I)中混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，加热至120°C，恒温10h，获得前驱体溶液。(3)待反应釜冷却至室温后，过滤步骤(2)获得的前驱体溶液，收集前驱体。用去离子水充分洗涤，并在60°C烘箱中干燥，制得前驱体。(4)将步骤(3)制得的干燥前驱体置于马弗炉中在空气气氛中250°C退火2h，获得钴酸镍纳米线。实施例5:(I)将 0. 64g CoCl2 6H20，0. 32g NiCl2 6H20 与 I. 20g CO(NH2)2 溶解于 50ml 去离子水中，磁力搅拌器充分搅拌，使溶液混合均匀。(2)将步骤(I)中混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，加热至80°C，恒温10h，获得前驱体溶液。(3)待反应釜冷却至室温后，过滤步骤(2)获得的前驱体溶液，收集前驱体。用去离子水充分洗涤，并在60°C烘箱中干燥，制得前驱体。(4)将步骤(3)制得的干燥前驱体置于马弗炉中在空气气氛中250 °C退火2h，获得钴酸镍纳米线。权利要求1.一种水热法合成介孔钴酸镍纳米线的方法，其特征在于操作步骤如下(1)将0. 64g CoCl2 6H20、0. 32g 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种水热法合成介孔钴酸镍纳米线的方法，其特征在于操作步骤如下：（1）将0.64g？CoCl2·6H2O、0.32g？NiCl2·6H2O与1.20g？CO(NH2)2溶解于50ml去离子水中，磁力搅拌器充分搅拌，使溶液混合均匀；（2）将步骤（1）中混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，加热至80~120℃，恒温10h，获得前驱体溶液；（3）待反应釜冷却至室温后，过滤步骤（2）获得的前驱体溶液，用去离子水充分洗涤，并在60℃烘箱中干燥，制得前驱体；（4）将步骤（3）制得的干燥前驱体置于马弗炉中在空气气氛中200~300℃退火2h，获得钴酸镍纳米线；（5）将步骤（4）获得的钴酸镍纳米线进行表征和电化学性质测试。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王雪峰，王雅兰，王欢文，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：
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