纳米二氧化硅和氯醚树脂复合粒子的制备方法技术

本发明专利技术涉及合成橡胶工业技术领域，具体涉及一种纳米二氧化硅和氯醚树脂复合粒子的制备方法。纳米二氧化硅和氯醚树脂复合粒子的制备方法，包括如下步骤：（1）纳米二氧化硅粒子表面处理；（2）原位微悬浮聚合法制备VC‑VIBE；（3）原位微悬浮聚合法制备纳米二氧化硅和氯醚树脂复合粒子。本发明专利技术采用原位微悬浮聚合法成功地将VC‑VIBE包覆在纳米二氧化硅颗粒的表面，制备的复合粒子粒径较为均一，平均粒径为150～250 nm，其中核的直径为100～150 nm，且包覆较为完全。

Method for preparing composite particles of nano silicon dioxide and chlorine ether resin

The invention relates to the technical field of synthetic rubber industry, in particular to a preparation method of composite particles of nano silicon dioxide and chlorine ether resin. The preparation method of nano silica and epichlorohydrin resin composite particles, which comprises the following steps: (1) nano silica particles; (2) in situ suspension polymerization preparation of VC by VIBE; (3) in situ suspension polymerization for preparing nano silicon dioxide and chlorine ether resin composite particle method. The invention adopts the in situ suspension polymerization was successfully coated on the surface of VC VIBE nano silica particles, preparation of composite particles with uniform sizes, average particle size of 150 to 250 nm, the diameter of 100 ~ 150 nm, and covers more completely.

【技术实现步骤摘要】
纳米二氧化硅和氯醚树脂复合粒子的制备方法
本专利技术涉及合成橡胶工业
，具体涉及一种纳米二氧化硅和氯醚树脂复合粒子的制备方法。
技术介绍
氯醚树脂(VC-VIBE)是由氯乙烯(VC)与乙烯基异丁基醚(VIBE)通过水相微悬浮法聚合而成。VC-VIBE可以替代氯化橡胶，成为高档涂料、胶黏剂和油墨连接料等领域的主流产品。为了进一步提高VC-VIBE的性能，可通过原位聚合法制备纳米改性VC-VIBE复合材料。无机纳米粒子均匀分散在聚合物中，将会明显改善聚合物的力学性能甚至赋予其新的功能。因此，无机纳米粒子／聚合物复合材料具有很好的发展前景。纳米二氧化硅是一种化学稳定性好的刚性粒子，与聚合物制成复合材料既可以提高材料的硬度、耐磨和耐刮等性能，也可以提高材料的耐腐蚀性能。未改性纳米二氧化硅比表面积和表面能都很大，易团聚且表面含有大量的羟基，与聚合物相容性较差，因而要进行表面处理。目前使用较多的表面改性剂为硅烷偶联剂，它不仅使纳米二氧化硅表面形成有机层，增强与聚合物的相容性，而且能使纳米二氧化硅表面具有可反应的基团，实现纳米颗粒与聚合物的化学键合，达到以纳米颗粒为“核”、聚合物为“壳”的包覆效果。目前纳米改性VC-VIBE仅停留在共混改性的水平。
技术实现思路
本专利技术旨在提出一种纳米二氧化硅和氯醚树脂复合粒子的制备方法。本专利技术的技术方案在于：纳米二氧化硅和氯醚树脂复合粒子的制备方法，包括如下步骤：（1）纳米二氧化硅粒子表面处理在三口瓶中加入KH-570、200mL无水乙醇和6mL去离子水，用氨水调节pH值为8.5～9.0，室温下搅拌30min；再加入10g纳米二氧化硅将三口瓶置于超声池中，升温至45℃，充分超声分散1.5h，维持温度不变，继续搅拌8.0h；然后将反应液在80℃下烘干，所得固体用无水乙醇洗涤、离心、烘干3次，得到硅烷偶联剂KH-570改性的纳米二氧化硅颗粒；（2）原位微悬浮聚合法制备VC-VIBE在配有压力表和温控搅拌装置的1L不锈钢高压反应釜中，依次加入去离子水550mL、1％的十二烷基苯磺酸钠水溶液15mL、质量分数5％的聚乙烯醇水溶液15mL以及0.5g羟丙基纤维素、1．5gLPO和80gVIBE单体，再用NaHCO3，调节体系pH值为9.0；密封反应釜，抽真空脱出氧气；一次性加入120gVC单体，在搅拌下缓慢升温至70～75℃开始聚合；当釜压降低至最低点且保持0.5h无变化时，冷却结束聚合，排出残余的VC单体后出料，用去离子水洗涤树脂，所得置于真空干燥箱烘干至质量恒定，制得VC-VIBE；（3）原位微悬浮聚合法制备纳米二氧化硅和氯醚树脂复合粒子将1.0gKH-570改性纳米二氧化硅与80gVC-VIBE超声分散30min后制成二氧化硅的VC-VIBE分散液加入反应釜中，再用NaHCO3调节体系pH值为9．0，密封反应釜，抽真空脱出氧气；在搅拌下缓慢升温至70～75℃开始聚合；当釜压降低至最低点且保持0.5h无变化时，冷却结束聚合，排出残余的VC单体后出料，用去离子水洗涤树脂，所得置于真空干燥箱烘干至质量恒定，制得纳米二氧化硅和氯醚树脂复合粒子。本专利技术的技术效果在于：本专利技术采用原位微悬浮聚合法成功地将VC-VIBE包覆在纳米二氧化硅颗粒的表面，制备的复合粒子粒径较为均一，平均粒径为150～250nm，其中核的直径为100～150nm，且包覆较为完全。具体实施方式纳米二氧化硅和氯醚树脂复合粒子的制备方法，包括如下步骤：（1）纳米二氧化硅粒子表面处理在三口瓶中加入KH-570、200mL无水乙醇和6mL去离子水，用氨水调节pH值为8.5～9.0，室温下搅拌30min；再加入10g纳米二氧化硅将三口瓶置于超声池中，升温至45℃，充分超声分散1.5h，维持温度不变，继续搅拌8.0h；然后将反应液在80℃下烘干，所得固体用无水乙醇洗涤、离心、烘干3次，得到硅烷偶联剂KH-570改性的纳米二氧化硅颗粒；（2）原位微悬浮聚合法制备VC-VIBE在配有压力表和温控搅拌装置的1L不锈钢高压反应釜中，依次加入去离子水550mL、1％的十二烷基苯磺酸钠水溶液15mL、质量分数5％的聚乙烯醇水溶液15mL以及0.5g羟丙基纤维素、1．5gLPO和80gVIBE单体，再用NaHCO3，调节体系pH值为9.0；密封反应釜，抽真空脱出氧气；一次性加入120gVC单体，在搅拌下缓慢升温至70～75℃开始聚合；当釜压降低至最低点且保持0.5h无变化时，冷却结束聚合，排出残余的VC单体后出料，用去离子水洗涤树脂，所得置于真空干燥箱烘干至质量恒定，制得VC-VIBE；（3）原位微悬浮聚合法制备纳米二氧化硅和氯醚树脂复合粒子将1.0gKH-570改性纳米二氧化硅与80gVC-VIBE超声分散30min后制成二氧化硅的VC-VIBE分散液加入反应釜中，再用NaHCO3调节体系pH值为9．0，密封反应釜，抽真空脱出氧气；在搅拌下缓慢升温至70～75℃开始聚合；当釜压降低至最低点且保持0.5h无变化时，冷却结束聚合，排出残余的VC单体后出料，用去离子水洗涤树脂，所得置于真空干燥箱烘干至质量恒定，制得纳米二氧化硅和氯醚树脂复合粒子。本文档来自技高网...

【技术保护点】
纳米二氧化硅和氯醚树脂复合粒子的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1） 纳米二氧化硅粒子表面处理在三口瓶中加入KH‑570、200 mL无水乙醇和6 mL去离子水，用氨水调节pH值为8.5～9.0，室温下搅拌30 min；再加入10 g纳米二氧化硅将三口瓶置于超声池中，升温至45℃，充分超声分散1.5 h，维持温度不变，继续搅拌8.0 h；然后将反应液在80℃下烘干，所得固体用无水乙醇洗涤、离心、烘干3次，得到硅烷偶联剂KH‑570改性的纳米二氧化硅颗粒；（2）原位微悬浮聚合法制备VC‑VIBE在配有压力表和温控搅拌装置的1 L不锈钢高压反应釜中，依次加入去离子水550 mL、1％的十二烷基苯磺酸钠水溶液15 mL、质量分数5％的聚乙烯醇水溶液15 mL以及0.5 g羟丙基纤维素、1．5 g LPO和80 g VIBE单体，再用NaHCO

【技术特征摘要】
1.纳米二氧化硅和氯醚树脂复合粒子的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）纳米二氧化硅粒子表面处理在三口瓶中加入KH-570、200mL无水乙醇和6mL去离子水，用氨水调节pH值为8.5～9.0，室温下搅拌30min；再加入10g纳米二氧化硅将三口瓶置于超声池中，升温至45℃，充分超声分散1.5h，维持温度不变，继续搅拌8.0h；然后将反应液在80℃下烘干，所得固体用无水乙醇洗涤、离心、烘干3次，得到硅烷偶联剂KH-570改性的纳米二氧化硅颗粒；（2）原位微悬浮聚合法制备VC-VIBE在配有压力表和温控搅拌装置的1L不锈钢高压反应釜中，依次加入去离子水550mL、1％的十二烷基苯磺酸钠水溶液15mL、质量分数5％的聚乙烯醇水溶液15mL以及0.5g羟丙基纤维素、1．5gLPO和80gVIBE单体，再用NaHCO3，调节体...

【专利技术属性】
技术研发人员：李长英，
申请(专利权)人：陕西聚洁瀚化工有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61