一种毛刷状介孔二氧化硅纤维材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种毛刷状介孔二氧化硅纤维材料及其制备方法，该毛刷状介孔二氧化硅纤维材料是通过以下方法制备得到：以TEOS为硅源，以磷酸盐缓冲溶液为溶剂，在CTAB、SDS和

Brush like mesoporous silica fiber material and preparation method thereof

The invention discloses a brush like mesoporous silica fiber material and preparation method thereof, the brush like mesoporous silica fiber material is prepared by the following method: using TEOS as silica source in phosphate buffer solution as solvent, CTAB, and SDS

【技术实现步骤摘要】
一种毛刷状介孔二氧化硅纤维材料及其制备方法
本专利技术涉及一种毛刷状介孔二氧化硅纤维材料及其制备方法，属于材料合成

技术介绍
介孔二氧化硅材料具有比表面积大、可渗透性强、生物相容性好、机械稳定性高和易功能化等优异的性能，故广泛应用于气体分子分离、纳米反应器、药物缓释等领域。形貌和结构是影响介孔二氧化硅性质的重要因素，因此制备具有特殊形貌和结构的介孔二氧化硅材料成为了当前的研究热点。目前，在制备不同形貌的介孔二氧化硅材料方面已经取得很大进展，其中软模板法制备介孔二氧化硅成为主要研究方法。软模板法主要是采用表面活性剂作为其结构导向剂，以表面活性剂分子形成的聚集体作为模板，通过前驱物的缩聚、组装、定形，经过煅烧或抽提除去模板剂，可以合成不同形貌的有序介孔材料。Yu等以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作模板，制备了不同长宽比的棒状介孔二氧化硅(ACSNano,2011,5,5717-5728)。Wu等以CTAB和十二烷基硫酸钠(SDS)作复合模板剂，在适当摩尔比条件下合成稳定的囊泡状介孔二氧化硅结构(ProcessBiochemistry,2012,47,953-959)。专利CN104787768A公开了一种介孔二氧化硅的制备方法，以表面活性剂CTAB和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为模板、正硅酸四乙酯为硅源、乙醇和乙醚为助溶剂，通过调节CTAB和SDBS的配比制得不同形貌与孔径尺寸的介孔二氧化硅。总体而言，关于表面活性剂作模板制备介孔二氧化硅的工作已有很多报道，但以β-环糊精(β-CD)和表面活性剂组成的超分子体系作模板制备毛刷状介孔二氧化硅纤维的工作却没有报道过。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的第一个目的是提供一种制备简单、结构新颖的毛刷状介孔二氧化硅纤维材料，该介孔二氧化硅纤维材料具有由多个毛刺纤维丝组成的毛刷状结构的形貌；其中，所述毛刷状介孔二氧化硅纤维材料的长度为10～20μm，直径为180～220nm，比表面积为90m2g-1及其以上，介孔孔径为10～12nm。本专利技术的第二个目的是提供一种所述的毛刷状介孔二氧化硅纤维材料的制备方法，包括以下步骤：以TEOS为硅源，以磷酸盐缓冲溶液为溶剂，在CTAB、SDS和β-CD的复合模板体系中采用溶剂热方法即可制备毛刷状介孔二氧化硅纤维。具体包括以下步骤：(1)首先，将CTAB、SDS和β-CD全部溶解在磷酸盐缓冲溶液中；(2)向步骤(1)中的混合溶液中加入正硅酸四乙酯(TEOS)，得到悬浮液；(3)将步骤(2)中的悬浮液继续搅拌反应，得到含白色沉淀的悬浮液，将含白色沉淀的悬浮液进行溶剂热处理；(4)将步骤(3)中的溶剂热处理后的白色沉淀进行过滤，洗涤，干燥，研磨后，煅烧，得到毛刷状介孔二氧化硅纤维。步骤(1)中，具体的操作步骤为：将CTAB先溶解在磷酸盐缓冲溶液中，然后向溶液中加入SDS，最后加入β-CD搅拌至全部溶解。步骤(1)中，所述磷酸盐缓冲溶液的pH为7.5～8.5，优选为8。步骤(1)中，所述溶解温度为25～35℃。步骤(1)中，溶解后，所述CTAB、SDS的浓度分别为0.038-0.049mol/L、0.020-0.030mol/L。步骤(1)和(2)中，所述β-CD、TEOS的加入量与其他原料的质量比为β-CD:TEOS:CTAB:SDS＝(0.2～1):(4-8):(0.8-1.2):(0.3-0.6)。步骤(3)中，所述搅拌反应温度为25～35℃，搅拌反应时间为20～24h。步骤(3)中，所述溶剂热处理的温度为100～120℃，溶剂热处理静置时间为20～24h。步骤(4)中，所述煅烧的温度为500～600℃，煅烧时间为5～6h，优选的为550℃、6h。步骤(4)中，所述干燥温度为40～60℃，干燥时间为9～11h，优选的为48℃、10h。本专利技术还提供所述的毛刷状介孔二氧化硅纤维材料在吸附分离、药物输送或生物传感中的应用。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术以TEOS为硅源、磷酸盐缓冲溶液为溶剂，在CTAB/SDS/β-CD体系中即可制备毛刷状介孔二氧化硅纤维，不需要添加助剂等实验条件。(2)本专利技术制得的毛刷状介孔二氧化硅纤维合成方法简单，反应温度温和，制得的介孔二氧化硅结构稳定，分散均匀，长度约为十几微米，直径约为200nm，可广泛应用于吸附分离、药物输送和生物传感等领域。(3)本专利技术采用环境友好型的化学反应物原料，工艺操作易于实施，为制备不同形貌的介孔二氧化硅材料提供了一种新的思路。附图说明图1是本专利技术实施例1制备得到的毛刷状介孔二氧化硅纤维的TEM图。图2是本专利技术实施例1制备得到的毛刷状介孔二氧化硅纤维的N2吸附-脱附等温线。图3是本专利技术实施例1制备得到的毛刷状介孔二氧化硅纤维的孔径分布曲线。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本专利技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤和/或它们的组合。术语解释：磷酸盐缓冲溶液是常用的用于生物学和化学研究的一种缓冲溶液，本领域技术人员可以常规得到。正如
技术介绍
中所介绍的，目前仍需进一步研究不同形貌和结构的介孔二氧化硅材料以满足当前的应用，针对此，本专利技术提供一种制备简单、结构新颖的毛刷状介孔二氧化硅纤维材料，该介孔二氧化硅纤维材料具有由多个毛刺纤维丝组成的毛刷状结构的形貌；其中，所述毛刷状介孔二氧化硅纤维材料的长度为10～20μm，直径为180～220nm，比表面积为90m2g-1，介孔孔径为10～12nm。在本专利技术的某些优选实施例中，所述毛刷状介孔二氧化硅纤维材料的长度为10～19μm，直径约为200nm，比表面积约为90m2g-1，介孔孔径约为10～12nm。针对上述毛刷状介孔二氧化硅纤维材料，还提供它的一种制备方法，包括以下步骤：以TEOS为硅源，以磷酸盐缓冲溶液为溶剂，在CTAB、SDS和β-CD的复合模板体系中采用溶剂热方法即可制备毛刷状介孔二氧化硅纤维。其中在CTAB、SDS的相互作用下使得产物的尺寸更加均匀；而β-CD的存在，与CTAB、SDS相互作用，则使得产物得到毛刷状形貌的介孔二氧化硅纤维。不同的硅源对最终得到材料的形貌和结构影响不同，本专利技术选择正硅酸四乙酯(TEOS)的单一硅源，相比于其他硅源，采用TEOS的目的是在一定的工艺条件下能够得到结构更加稳定的介孔二氧化硅材料。本专利技术选择磷酸盐缓冲溶液为反应溶剂，一是使得反应物均匀分散在该溶液中并且变得比较活泼，从而促进反应的发生，能够在较低温度下进行反应，降低能耗；二是在该反应溶剂中进行反应，得到的产物的大小和形貌都能够得到控制，产物的分散性也较好。而选择其他溶剂(比如水或其他溶剂)并没有理想的效果。具体包括以下步骤：(1)首先，将CTAB、SDS和β-CD全部溶解在磷酸盐缓冲溶液中；(2)向步骤(1)中的混合溶液中加入正硅酸四乙酯(TEOS)，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种毛刷状介孔二氧化硅纤维材料，其特征是：该介孔二氧化硅纤维材料具有由多个毛刺纤维丝组成的毛刷状结构的形貌；其中，所述毛刷状介孔二氧化硅纤维材料的长度为10~20μm，直径为180~220nm，比表面积为90 m

【技术特征摘要】
1.一种毛刷状介孔二氧化硅纤维材料，其特征是：该介孔二氧化硅纤维材料具有由多个毛刺纤维丝组成的毛刷状结构的形貌；其中，所述毛刷状介孔二氧化硅纤维材料的长度为10~20μm，直径为180~220nm，比表面积为90m2g-1及其以上，介孔孔径为10~12nm。2.如权利要求1所述的毛刷状介孔二氧化硅纤维材料，其特征是，该毛刷状介孔二氧化硅纤维材料是通过以下方法制备得到：以TEOS为硅源，以磷酸盐缓冲溶液为溶剂，在CTAB、SDS和β-CD的复合模板体系中采用溶剂热方法即可制备毛刷状介孔二氧化硅纤维；其中，质量比β-CD:TEOS:CTAB:SDS=（0.2~1）:(4-8):(0.8-1.2):(0.3-0.6)。3.权利要求1所述的毛刷状介孔二氧化硅纤维材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：以TEOS为硅源，以磷酸盐缓冲溶液为溶剂，在CTAB、SDS和β-CD的复合模板体系中采用溶剂热方法即可制备毛刷状介孔二氧化硅纤维其中；其中，质量比β-CD:TEOS:CTAB:SDS=（0.2~1）:(4-8):(0.8-1.2):(0.3-0.6)。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征是，具体包括以下步骤：（1）首先，将CTAB、SDS和β-CD全部溶解在磷酸盐缓冲溶液中；（2）向步骤（1）中的混合溶液中加入正硅酸四乙酯（TEOS），得到悬浮液；（3）将步骤（2...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜萌萌，周国伟，李世超，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：山东,37