【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种淀粉生产，特别涉及一种多尺度结构交联多孔淀粉的绿色制备方法。
技术介绍
1、淀粉普遍存在于所有植物体中，是一种天然、绿色的高分子有机化合物，其来源丰富、价格低廉、性质稳定、无毒、可生物降解、易改性。多年来，淀粉因其表面具有多孔结构而作为一种绿色吸附剂已被广泛地应用于食品、医药、化妆品等工业生产应用中。淀粉通过化学酸水解、物理超声和生物酶法水解制备的多孔淀粉作为一种新型的变性淀粉。相比于物理和化学方法制备多孔淀粉，生物酶法不仅避免了化学法对周围环境的污染，也避免了物理方法对能源的消耗与浪费，有效地解决了传统方法在工业应用上的限制。
2、但与无机活性碳吸附效果相比，多孔淀粉的吸附效果还远低于活性炭的吸附效果。究其原因，主要是由于活性炭比表面积（bet比表面积1000-2100m2/g）远远大于的多孔淀粉比表面积（bet比表面积0.5-110m2/g）所致。除此之外，多孔淀粉的物理吸附能力还与其孔径、孔容、孔深、孔形状等孔隙结构有关，这些都会直接影响到多孔淀粉的吸附容量。由于淀粉是有机材质，其机械强度小，可能因外力作用而导致淀粉颗粒破损，从而严重影响它对的吸附作用。淀粉交联反应是将两个或两个以上的淀粉分子交联共聚，生成具有多维空间网络结构的淀粉共聚物的反应。因此，本专利技术通过交联加强多孔淀粉颗粒的结构稳定性，增加其机械强度。而且，在多孔淀粉的外部表面及内部孔洞中发生的交联反应可以使其表面变得粗糙，增加多孔淀粉的比表面积并且利于被吸附物质在上面附着、沉积，有助于提高吸附能力。目前，国内外常采用三偏磷酸钠作
3、目前利用酶法制备多孔淀粉主要采用商业淀粉酶，其存在提取复杂、生产时间长、保留时间短等缺点。根据藜麦发芽过程中多种酶活力激增的机理，本专利技术利用含淀粉酶和蛋白酶的廉价新鲜藜麦麦芽汁改性玉米淀粉，利用淀粉酶和蛋白酶协同作用制备含有纳米、微米等多尺度结构的多孔淀粉，以吸附不同大小、结构的吸附质，已广泛应用在不同的行业领域中。
技术实现思路
1、本专利技术为了弥补现有技术的不足，提供了一种生产成本低、安全无污染的多尺度结构交联多孔淀粉的绿色制备方法。
2、本专利技术是通过如下技术方案实现的：
3、一种多尺度结构交联多孔淀粉的绿色制备方法，以淀粉为原料，具体包括如下步骤：
4、（1）将藜麦浸泡后置于培养箱中发芽，收获藜麦麦芽后拭去表面水分，将其与缓冲液混合打浆，离心获得富含淀粉水解酶和蛋白酶的藜麦麦芽汁；
5、（2）将玉米淀粉调制成淀粉浆液，调节淀粉浆液ph值后加入藜麦麦芽汁酶解，之后钝化酶活，得到酶解液；
6、（3）将酶解液经离心后静置沉淀，洗涤沉淀物，冻干后即得多孔淀粉；
7、（4）苹果酸溶解于水中，调节苹果酸溶液的ph，加入多孔淀粉充分混合，之后在室温下静置，将沉淀物烘干，干燥后的样品经高温反应、洗涤抽滤及再次干燥，得到多孔交联淀粉。
8、本专利技术利用藜麦浸泡发芽获得含淀粉水解酶和蛋白酶的藜麦麦芽汁制备多孔淀粉，通过藜麦麦芽内源酶改性玉米淀粉，通过淀粉水解酶和蛋白酶的协同作用对玉米淀粉进行复合酶解，以制备表面多孔分布均匀、比表面积增加，孔径、孔深、孔容积均有所提升且吸附性能高的多尺度结构的多孔淀粉颗粒，然后将该多孔淀粉与交联剂反应得到多孔交联淀粉。
9、本专利技术首先是蛋白酶与覆盖在淀粉颗粒表面的蛋白质或者与淀粉结合的蛋白质发生水解，使淀粉酶解部位更多的暴露出来，从而易受到淀粉水解酶的酶解。淀粉水解酶作用在淀粉颗粒表面的不规则部分以及较容易水解的无定形区，然后接近颗粒内部，沿着径向逐步向颗粒中心推进，最后在中心附近相互熔融，形成具有一定深度的多尺度多孔结构。
10、本专利技术的更优技术方案为：
11、步骤（1）中，将藜麦室温下浸泡10-14h后置于20-30℃培养箱培养1-7天发芽，将获得的藜麦麦芽拭去表面水分后与0.02m的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液中混合打浆，7000-8000rpm下离心10-20min后获得含淀粉水解酶和蛋白酶的藜麦麦芽汁。
12、进一步优选的，将藜麦室温下浸泡12h后置于25℃培养箱培养3天发芽，称取60g藜麦麦芽加入100ml磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液中混合打浆，8000rpm下离心15min后获得藜麦麦芽汁。
13、步骤（2）中，向玉米淀粉中加入0.02m的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液，得到质量体积比为5-10%的淀粉浆液，调节淀粉浆液ph值为5.5-5.6，加入藜麦麦芽汁，于50-55℃下酶解8-12h，之后加入1mol/l的氢氧化钠溶液钝化酶活。
14、进一步优选的，取30g玉米淀粉并加入500ml磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液，调节淀粉浆液ph值为5.6，加入100ml藜麦麦芽汁，于55℃下酶解10h，之后加入10ml氢氧化钠溶液钝化酶活。
15、步骤（3）中，将酶解液于5000-8000rpm下离心10-20min后静置沉淀，弃去上清液，用去离子水洗涤沉淀物3-5次，冻干后即得多孔淀粉。
16、进一步优选的，将酶解液于8000rpm下离心10min后静置沉淀，用去离子水洗涤沉淀物3次后冻干。
17、步骤（4）中，称取苹果酸3-4g充分溶解于10-12ml水中，用浓度为10mol/l的氢氧化钠溶液调节苹果酸溶液的ph值为2-3，加入10-12g多孔淀粉充分混合，之后于室温下静置10-12h，放入烘箱中在50-60℃下烘干，干燥后的样品用研钵研磨成粉末，之后置于130-140℃的烘箱中高温反应1-2h；取出反应物，研磨，用蒸馏水洗涤抽滤，再次放入烘箱中干燥；最后将干燥后的样品研磨成粉末，即可得到多孔交联淀粉。
18、进一步优选的，称取苹果酸3g充分溶解于10ml水中，调节苹果酸溶液的ph 为2.5，加入10g多孔淀粉在锥形瓶中充分混合，之后于室温下静置12h；将混合物倒入培养皿中，放入烘箱中在50℃下烘干，干燥后的样品用研钵研磨成粉末，之后置于135℃的烘箱中高温反应1.5h。
19、为了显著增加多孔淀粉颗粒比表面积及其机械强度，本专利技术首先利用藜麦麦芽酶调控多孔淀粉的多尺度结构；其次，以苹果酸为绿色交联剂，制备多孔交联淀粉，主要基于淀粉交联反应是将两个或两个以上的淀粉分子交联共聚，生成具有多维空间网络结构的淀粉共聚物的反应。因此，一方面通过交联可以加强多孔淀粉颗粒的结构稳定性，而且在多孔淀粉的外部表面及内部孔洞中发生的交联反应可以使其表面变得粗糙，增加多孔淀粉的比表面积并且利于被吸附物质在上面附着、沉积，有助于提高吸附能力。另一方面，交联还会使得淀粉分子链排列较为规整、结构较为致密的结晶区被破坏，变成分子链排列不太规整、分子链之间产生许多空隙的无定形区，而无定形本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种多尺度结构交联多孔淀粉的绿色制备方法，以淀粉为原料，其特征为，具体包括如下步骤：（1）将藜麦浸泡后置于培养箱中发芽，收获藜麦麦芽后拭去表面水分，将其与缓冲液混合打浆，离心获得富含淀粉水解酶和蛋白酶的藜麦麦芽汁；（2）将玉米淀粉调制成淀粉浆液，调节淀粉浆液pH值后加入藜麦麦芽汁酶解，之后钝化酶活，得到酶解液；（3）将酶解液经离心后静置沉淀，洗涤沉淀物，冻干后即得多孔淀粉；（4）苹果酸溶解于水中，调节苹果酸溶液的pH，加入多孔淀粉充分混合，之后在室温下静置，将沉淀物烘干，干燥后的样品经高温反应、洗涤抽滤及再次干燥，得到多孔交联淀粉。
2.如权利要求1所述的绿色制备方法，其特征在于：步骤（1）中，将藜麦室温下浸泡10-14h后置于20-30℃培养箱培养1-7天发芽，将获得的藜麦麦芽拭去表面水分后与0.02M的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液中混合打浆，7000-8000rpm下离心10-20min后获得含淀粉水解酶和蛋白酶的藜麦麦芽汁。
3.如权利要求1所述的绿色制备方法，其特征在于：步骤（2）中，向玉米淀粉中加入0.02M的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液，得
4.如权利要求1所述的绿色制备方法，其特征在于：步骤（3）中，将酶解液于5000-8000rpm下离心10-20min后静置沉淀，弃去上清液，用去离子水洗涤沉淀物3-5次，冻干后即得多孔淀粉。
5.如权利要求1所述的绿色制备方法，其特征在于：步骤（4）中，称取苹果酸3-4g充分溶解于10-12mL水中，用浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液调节苹果酸溶液的pH值为2-3，加入10-12g多孔淀粉充分混合，之后于室温下静置10-12h，放入烘箱中在50-60℃下烘干，干燥后的样品用研钵研磨成粉末，之后置于130-140℃的烘箱中高温反应1-2h；取出反应物，研磨，用蒸馏水洗涤抽滤，再次放入烘箱中干燥；最后将干燥后的样品研磨成粉末，即可得到多孔交联淀粉。
6.如权利要求2所述的绿色制备方法，其特征在于：将藜麦室温下浸泡12h后置于25℃培养箱培养3天发芽，称取60g藜麦麦芽加入100mL磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液中混合打浆，8000rpm下离心15min后获得藜麦麦芽汁。
7.如权利要求3所述的绿色制备方法，其特征在于：取30g玉米淀粉并加入500mL磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液，调节淀粉浆液pH值为5.6，加入100mL藜麦麦芽汁，于55℃下酶解10h，之后加入10mL氢氧化钠溶液钝化酶活。
8.如权利要求4所述的绿色制备方法，其特征在于：将酶解液于8000rpm下离心10min后静置沉淀，用去离子水洗涤沉淀物3次后冻干。
9.如权利要求5所述的绿色制备方法，其特征在于：称取苹果酸3g充分溶解于10mL水中，调节苹果酸溶液的pH 为2.5，加入10g多孔淀粉在锥形瓶中充分混合，之后于室温下静置12h；将混合物倒入培养皿中，放入烘箱中在50℃下烘干，干燥后的样品用研钵研磨成粉末，之后置于135℃的烘箱中高温反应1.5h。
...【技术特征摘要】
1.一种多尺度结构交联多孔淀粉的绿色制备方法，以淀粉为原料，其特征为，具体包括如下步骤：（1）将藜麦浸泡后置于培养箱中发芽，收获藜麦麦芽后拭去表面水分，将其与缓冲液混合打浆，离心获得富含淀粉水解酶和蛋白酶的藜麦麦芽汁；（2）将玉米淀粉调制成淀粉浆液，调节淀粉浆液ph值后加入藜麦麦芽汁酶解，之后钝化酶活，得到酶解液；（3）将酶解液经离心后静置沉淀，洗涤沉淀物，冻干后即得多孔淀粉；（4）苹果酸溶解于水中，调节苹果酸溶液的ph，加入多孔淀粉充分混合，之后在室温下静置，将沉淀物烘干，干燥后的样品经高温反应、洗涤抽滤及再次干燥，得到多孔交联淀粉。
2.如权利要求1所述的绿色制备方法，其特征在于：步骤（1）中，将藜麦室温下浸泡10-14h后置于20-30℃培养箱培养1-7天发芽，将获得的藜麦麦芽拭去表面水分后与0.02m的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液中混合打浆，7000-8000rpm下离心10-20min后获得含淀粉水解酶和蛋白酶的藜麦麦芽汁。
3.如权利要求1所述的绿色制备方法，其特征在于：步骤（2）中，向玉米淀粉中加入0.02m的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液，得到质量体积比为5-10%的淀粉浆液，调节淀粉浆液ph值为5.5-5.6，加入藜麦麦芽汁，于50-55℃下酶解8-12h，之后加入1mol/l的氢氧化钠溶液钝化酶活，得到多孔淀粉液。
4.如权利要求1所述的绿色制备方法，其特征在于：步骤（3）中，将酶解液于5000-8000rpm下离心10-20min后静置沉淀，弃去上清液，用去离子水洗涤沉淀物3-5次，冻干后即得多孔淀粉。
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【专利技术属性】
技术研发人员：郭丽，崔波，袁超，方奕珊，刘鹏飞，崔云龙，李若冰，孙烁，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：
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