一种快速高效功能化改性介孔材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速高效功能化改性介孔材料的方法，涉及功能材料领域，用以解决现有技术中介孔材料功能化改性温度高、技术复杂、耗时长和嫁接率低的问题。该方法包括：将介孔二氧化硅、改性剂和溶剂按照质量比为1g∶0.8‑1.2g∶150‑200g混合搅拌；将混合后的原料装入水热反应釜中；将水热反应釜放入烘箱中，在100‑140℃下保温2‑6h；对水热反应釜中混合物进行过滤、洗涤和烘干，得到改性后材料；对改性后材料的形貌、结构和嫁接率进行表征。本发明专利技术采用水热法对介孔材料进行改性，方法简单，操作方便，可通过在较低的合成温度及较短的改性时间下，获得功能团嫁接率高以及孔道结构有序度高的改性材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及功能材料领域，更具体的涉及一种快速高效功能化改性介孔材料的方法。
技术介绍
介孔材料因其具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、窄的孔径分布、孔径大小连续可调等优点，使得它在吸附、分离及催化等领域应用中发挥出巨大优势，为了进一步提高其应用性能及拓宽其应用领域，对其进行良好的功能化改性是一种必要措施。为此，探寻快速高效且工艺简单的介孔材料功能化改性方法显得尤为重要。目前，就介孔材料的功能化改性方法而言，存在一步法和后嫁接两种方法。前者是在合成介孔材料体系中就加入改性剂，改性与合成一步完成，该方法能获得较高的功能团嫁接率，但获得的介孔材料存在孔道结构有序度低及形貌杂乱等。后嫁接法是先合成介孔材料，再对其进行改性处理，也称两步法，该法虽能获得较高有序度的孔道结构及均一形貌，但存在嫁接率低的问题。可见两种方法均有一定的不足。后嫁接法可以获得较有序的孔道结构和形貌，但难以获得较高的嫁接率，原因在于回流法中反应在敞开体系中进行，化学反应速率慢及合成率低，因此，回流法存在合成温度高、技术复杂、耗时长及嫁接率低等缺点，此外，回流法功能化改性常常需要比较复杂的回流装置，其安全性也相对较低。
技术实现思路
本专利技术实施例提供一种快速高效功能化改性介孔材料，用以解决现有技术中介孔材料功能化改性温度高、技术复杂、耗时长以及获得的改性材料孔道结构有序度低、形貌杂乱和嫁接率低等问题。本专利技术实施例提供一种快速高效功能化改性介孔材料，包括以下步骤：(1)将介孔二氧化硅材料放置于容器中，向容器中加入溶剂甲苯，甲苯为无水甲苯，搅拌10-15min，然后加入含氨基改性剂，搅拌10-15min，形成混合原料，所述介孔二氧化硅、含氨基改性剂和溶剂的质量比为1g∶0.8-1.2g∶150-200g；(2)将上述混合原料装入水热反应釜中；(3)将水热反应釜放入烘箱中，在100-140℃下保温2-6h；(4)将水热反应釜中的混合物取出，对混合物进行过滤、洗涤和烘干，得到改性后材料；(5)对改性后材料的结构、形貌及嫁接率进行表征。优选地，含氨基改性剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)或3-氨基丙基-三甲氧基硅烷(APTMS)。优选的，步骤(4)中洗涤过程，采用无水甲苯对反应后的混合物进行洗涤，洗涤3-5次。优选的，步骤(4)中烘干温度为80-100℃，烘干时间为6-12h。本专利技术实施例中，采用水热法对介孔材料进行改性，方法简单，操作方便，可通过在较低的合成温度及较短的改性时间下，获得功能团嫁接率高以及孔道结构有序度高的改性材料，改性后的材料可作为一种载体材料广泛应用于吸附、分离、催化及载药等领域中，因其高的氨基含量和高的孔道结构有序度等特点，可大大提高其应用性能，水热法介孔材料改性高效节能，安全无害，在较短的反应时间及较低的温度下，嫁接率可高达98％。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例提供的介孔二氧化硅材料改性前后扫描电镜和透射电镜图；图2为本专利技术实施例提供的介孔二氧化硅材料改性前后X射线衍射图；图3为本专利技术实施例提供的介孔二氧化硅材料改性前后红外光谱图；图4为本专利技术实施例提供的介孔二氧化硅材料改性前后BET等温线和孔径分布图；图5为本专利技术实施例提供的介孔二氧化硅材料改性前后的吸附性能曲线。具体实施方式实施例1本专利技术实施例1提供一种氨基改性纤维状介孔SBA-15二氧化硅材料的方法，包括以下步骤：(1)将介孔SBA-15二氧化硅材料放置于容器中，向容器中加入溶剂无水甲苯，搅拌10min，然后加入改性剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，搅拌10min，形成混合原料，介孔SBA-15二氧化硅材料、改性剂和溶剂的质量比为1g∶0.8-1.2g∶150g；(2)将上述混合后的原料装入水热反应釜中；(3)将水热反应釜放入烘箱中，在100℃下保温2h；(4)将水热反应釜中的混合物取出，对混合物进行过滤，使用无水甲苯对反应后的混合物洗涤3次，在80℃温度下烘干6h，得到氨基功能化介孔SBA-15材料；(5)对改性后材料的结构、形貌和嫁接率进行表征。表征结果如表1所示。表1纤维状介孔SBA-15二氧化硅材料改性后物理化学性质实施例2本专利技术实施例2提供一种氨基改性纳米二氧化硅的方法，包括以下步骤：(1)将纳米二氧化硅放置于容器中，向容器中加入溶剂无水甲苯，搅拌12min，然后加入改性剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，搅拌12min，形成混合原料，所述纳米二氧化硅、改性剂和溶剂的质量比为1g∶0.8-1.2g∶170g；(2)将上述混合后的原料装入水热反应釜中；(3)将水热反应釜放入烘箱中，在110℃下保温3h；(4)将水热反应釜中的混合物取出，对混合物进行过滤，使用无水甲苯对反应后的混合物洗涤4次，在90℃温度下烘干8h，得到氨基功能化纳米二氧化硅；(5)对改性后材料的结构、形貌和嫁接率进行表征。表征结果如表2所示。表2纳米二氧化硅材料改性后物理化学性质实施例3本专利技术实施例3提供一种氨基改性棒状介孔SBA-15二氧化硅材料的方法，包括以下步骤：(1)将棒状介孔SBA-15二氧化硅材料放置于容器中，向容器中加入溶剂无水甲苯，搅拌14min，然后加入改性剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，搅拌14min，形成混合原料，棒状介孔SBA-15二氧化硅材料、改性剂和溶剂的质量比为1g∶0.8-1.2g∶190g；(2)将上述混合后的原料装入水热反应釜中；(3)将水热反应釜放入烘箱中，在120℃下保温4h；(4)将水热反应釜中的混合物取出，对混合物进行过滤，使用无水甲苯对反应后的混合物洗涤5次，在100℃温度下烘干10h，得到氨基功能化介孔SBA-15二氧化硅材料；(5)对改性后材料的结构、形貌和嫁接率进行表征。表征结果如表3所示。表3棒状介孔SBA-15二氧化硅材料改性后物理化学性质实施例4本专利技术实施例3提供一种氨基改性介孔SBA-15材料的方法，包括以下步骤：(1)将介孔SBA-15材料放本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速高效功能化改性介孔材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将介孔二氧化硅材料放置于容器中，向容器中加入溶剂甲苯，所述甲苯为无水甲苯，搅拌10‑15min，然后加入含氨基改性剂，搅拌10‑15min，形成混合原料，所述介孔二氧化硅、含氨基改性剂和溶剂的质量比为1g∶0.8‑1.2g∶150‑200g；(2)将上述混合原料装入水热反应釜中；(3)将水热反应釜放入烘箱中，在100‑140℃下保温2‑6h；(4)将水热反应釜中的混合物取出，对混合物进行过滤、洗涤和烘干，得到改性后材料；(5)对改性后材料的结构、形貌及嫁接率进行表征。

【技术特征摘要】
1.一种快速高效功能化改性介孔材料的方法，其特征在于，包括以下步
骤：
(1)将介孔二氧化硅材料放置于容器中，向容器中加入溶剂甲苯，所述
甲苯为无水甲苯，搅拌10-15min，然后加入含氨基改性剂，搅拌10-15min，形
成混合原料，所述介孔二氧化硅、含氨基改性剂和溶剂的质量比为
1g∶0.8-1.2g∶150-200g；
(2)将上述混合原料装入水热反应釜中；
(3)将水热反应釜放入烘箱中，在100-140℃下保温2-6h；
(4)将水热反应釜中的混合物取出，对混合物进行过滤、洗涤和烘干，
得到改性后材料；
(...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁艺，旦辉，卢喜瑞，匙芳廷，舒小艳，袁世斌，毛雪丽，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：四川;51