【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学药中的诊断用药的制备方法领域,涉及。
技术介绍
丝氨醇(化学名称2_氨基-1,3-丙二醇)是一种诊断用药中间体,是用来合成碘帕醇的主要原料,在X射线诊断学中,X射线造影剂是一种重要的诊断用药,其中又以碘造影剂应用最广、发展最快。其中碘帕醇商品名为典比乐(Iopamidol), 1981年首次在意大利上市,具有含碘量高、渗透压低、耐受性好、性能稳定等优点,成为世界上最广泛应用的非离子型X射线造影剂之一,目前已广泛用在尿路、血管、心室、艟室、淋巴管道、胃肠造影剂和CT等造影检查,国际上对此产品的需求存在非常大的市场潜力。 当前国内外制备丝氨醇的主要方法有比较早报道的是由Schmidt, E.等人(Chemische Berichte; vol. 52; (1919) ; p. 393,395)和 Den Otter 等人(Recueil desTravaux Chimiques des Pays-Bas; vol. 57; (1938) ; p. 13,22)提出的方法,以硝基甲烷和多聚甲醛为起始原料合成2-硝基-1,3-丙二醇,再以氢气-钯炭(草酸),氢气-钌炭等贵金属还原得到丝氨醇,其合成路线如下式 ho^^'Y'^^oh h2hoZ'丫Z ,.CatalystOf夕^-Q冊2 该方法用到的都是很贵重的金属做催化剂,用氢气作还原剂,反应压力较高,成本太高,不适合工业化生产。US4448999中所道了用2_硝基-1,3_丙二醇的单钠盐在氯化铵存在下,加氢气-钯炭还原硝基,而且用到很高的压力(3飞MPa),其合成路线如下式 H2 ...
【技术保护点】
一种常压催化还原制备丝氨醇的方法,其特征是,具体步骤为:(a)按重量份计,将100份5?硝基?2,2?二甲基?1,3?二氧六烷,200?~1200份溶剂和52?~130份还原剂加入反应釜中,升温到40℃~85℃催化还原反应3~8小时,得到中间产物;所述还原剂由2份~10份的催化剂和50份~120份质量浓度为75%~85%的水合肼组成,?其中催化剂为雷尼镍或钯炭;(b)催化还原完成后,滤除催化剂,然后在步骤(a)所述中间产物中加入盐酸水解,即得到高纯度的丝氨醇。
【技术特征摘要】
1.一种常压催化还原制备丝氨醇的方法,其特征是,具体步骤为 (a)按重量份计,将100份5-硝基-2,2-二甲基-1,3- 二氧六烷,200 1200份溶剂和52 130份还原剂加入反应釜中,升温到40 V ^850C催化还原反应3 8小时,得到中间产物;所述还原剂由2份 10份的催化剂和50份 120份质量浓度为75°/Γ85%的水合肼组成,其中催化剂为雷尼镍或钯炭; (b)催化还原完成后,滤除催化剂,然后在步骤(a)所述中间产物中加入盐酸水解,即得到高纯度的丝氨醇。2.根据权利要求I所述一种常压催化还原...
【专利技术属性】
技术研发人员:吕恒佳,周宏勤,朱中华,蒋达元,刘苏友,姚金伟,曾庆健,
申请(专利权)人:江西东邦药业有限公司,
类型:发明
国别省市:
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