本发明专利技术涉及一种防老剂N－（1，3二甲基丁基）－Nˊ－苯基对苯二胺的生产方法和设备，采用酮胺缩合催化加氢催化剂，使得甲基异丁基酮转化为醇的量大大减少，酮胺配比由原工艺的3.5降低到1.05，从而降低了酮的消耗，同时也降低了后处理负荷，减少了能耗；气、液、固三相混合器大大提高传质效果，使加氢反应更易进行，从而提高了设备利用效率，减少了设备投资。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种对苯二胺类橡胶防老剂，具体为N - (1，3 二甲基丁基)-N^ -苯基对苯二胺的生产方法和设备。
技术介绍
防老剂N —(1，3 二甲基丁基)一 N z —苯基对苯二胺(防老剂4020或防老剂6PPD)是延长橡胶制品使用寿命的重要物质，其在橡胶制品的应用是通过混炼加入，均匀分散在胶料体系中，最后迁移至制品的表面形成保护膜防止热氧和老化，从而达到延长制品使用寿命的目的。防老剂4020是目前全球轮胎用量最大的橡胶防老剂品种，抗臭氧老化龟裂和屈挠龟裂性能优良，对热氧、天候老化也有较好的防护作用，且对变价金属有钝化作用。适用于天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶和氯丁橡胶，与石蜡(尤其是具有支链的混合蜡或微晶蜡)并用，能增强静态的防护效果。广泛应用于动态和静态下承受应力和周期变形的橡胶制品，是轮胎胎面、胎侧、内胎及输送带等防护体系中最佳选择品种，与防老剂4010NA相比，耐水抽提要好，可以达到长效防护的效果。 防老剂4020合成是以4-氨基二苯胺与甲基异丁基酮在5 16MPa氢压下进行缩合后催化加氢反应，反应产物经精制、分离、造粒而得到。国内防老剂4020催化加氢的催化剂一般采用铜为催化剂，而国外多数采用贵金属如Pt为催化剂，因此国外产品的质量和收率比国内产品好。目前国内不少生产厂家在加快Pt催化剂的应用研究，不过尚未工业化。从生产技术来看，我国橡胶防老剂4020生产技术虽然取得一些进展，但与国外的先进生产技术和应用开发相比，在产品质量、技术水平、能源消耗、自控程度、生产规模、环境保护等方面都存在一定差距。国内企业一直沿用固定床反应器，铜系催化剂催化加氢生产工艺，但存在一系列弊端如装置压力高，投资大，能耗高，而且产品质量不稳定，有害金属粒子含量高，产品应用受到一定程度的限制等问题。
技术实现思路
本专利技术为解决现有以4-氨基二苯胺与甲基异丁基酮在5 16MPa氢压下采用铜系催化剂催化加氢，装置压力高，投资大，能耗高，而且产品质量不稳定，有害金属粒子含量高，产品应用受到一定程度的限制等问题，提供一种防老剂N —(1，3 二甲基丁基)一 N z -苯基对苯二胺的生产制备方法工艺与设备。本专利技术是通过如下技术方案实现的 一种防老剂N —(1，3 二甲基丁基)一 N ' 一苯基对苯二胺的生产设备，包括氢气管道、甲基异丁基酮管道、4-氨基-二苯胺管道、预热器、加氢循环泵、循环加氢反应器、催化剂加料装置、预分离器、过滤器、旋膜蒸发器、预热器、三相混合器、成品罐、真空泵； 其中循环加氢反应器连接加氢循环泵并位于加氢循环泵上方，循环加氢反应器上部连接催化剂加料装置，循环加氢反应器上部通过管道连接氢气管道、甲基异丁基酮管道和4-氨基-二苯胺管道，其中甲基异丁基酮管道和4-氨基-二苯胺管道经预热器连接循环加氢反应器，循环加氢反应器内部设有三相混合器，循环加氢反应器上部与加氢循环泵出口通过管道相连，循环加氢反应器底部与加氢循环泵进口连接； 其中预分离器的进料口与加氢循环泵出口管道相连，预分离器的上端与过滤器上部相连，预分离器的下端与加氢循环泵进口管道相连； 其中过滤器连接旋膜蒸发器，旋膜蒸发器底部连接成品罐，旋膜蒸发器上部与真空泵连接。进一步，所述氢气管道上设置有氢气压缩机和氢气流量调节阀组；甲基异丁基酮管道上设有甲基异丁基酮计量泵和甲基异丁基酮流量调节阀组；4_氨基-二苯胺管道上设有4-氨基-二苯胺计量泵和4-氨基-二苯胺流量调节阀组；预分离器的进料口与加氢循环泵出口管道之间设有循环加氢反应器液位调节阀组；预分离器的下端与加氢循环泵进口管道之间设有催化剂循环流量调节阀组；预分离器的上端与过滤器之间设有预分离器减压 阀组。进一步，所述循环加氢反应器内部设有降温盘管，外部设有加热伴管。进一步，所述过滤器是一个微孔多管并列装置。进一步，所述旋膜蒸发器内部由多个刮片组成。一种防老剂N —(1，3 二甲基丁基)一 N z —苯基对苯二胺的生产方法 将甲基异丁基酮和4-氨基-二苯胺通过甲基异丁基酮管道和4-氨基-二苯胺管道按摩尔比I :1. 05-3. 0，优选比例为1:1. 05-1. 2，连续经预热器进入事先加入酮胺缩合催化加氢催化剂，5— 200千克，优选20 - 80千克，和甲基异丁基酮的循环加氢反应器，酮胺缩合催化加氢催化剂粒径控制在10-400目，循环加氢反应器内有设气、液、固三相混合器，氢气通过氢气管道进入循环加氢反应器，加氢循环器内温度控制在100-280°C，最佳温度为130-220°C，压力控制在0. 5-3. 5Mpa,最佳压力为2. 0-3. 0 Mpa，在加氢循环泵的强制循环下，达到气、液、固充分混合接触发生加氢反应；加氢循环泵出口设一催化剂的预分离器，含有少量催化剂的物料由预分离器顶部的溢流口出料至过滤器，过滤器的催化剂循环使用；过滤后的粗品N - (1，3 二甲基丁基)-N ' 一苯基对苯二胺，经旋膜蒸发器在真空条件下完成精制工序，旋膜蒸发器8的温度控制在180-280°C，最佳温度为220-260°C，真空度控制在-0.06—-0. I Mpa，最佳真空度为-0. 08—-0. I Mpa，得到 N — (1，3 二甲基丁基)一N ,—苯基对苯二胺。在上述过程中，所述的酮胺缩合催化加氢催化剂对芳胺与酮的还原胺化反应具有较高的反应活性和选择性；并且具有耐强力冲刷的强度。酮胺缩合催化加氢催化剂的主要成分为钼(Pt)、钯(Pd)、镍(Ni)、铜(Cu)、铝(Al)、钥(Mo)、铬(Cr)和三氧化二铝、活性炭、纳米金属胶体中的至少一种，其中钼(Pt)、钯(Pd)、镍(Ni)、铜(Cu)主要金属含量为0. 2—99. 99%(质量%)，其它0. 01%—99. 8%(质量%)，目数为10—400 (目)，酮胺缩合催化加氢催化剂较为优选的主要成分及含量为镍(Ni) 91%、钥(Mo) 2. 5%、铝(Al) 6. 5%。本专利技术所述的循环加氢反应器位于加氢循环泵上方，在加氢循环泵强制循环下使得气、液、固三相由混合器充分混合接触发生加氢反应。循环加氢反应器上部设有催化剂加料装置用来补加消耗和回收的部分催化剂；上部还设有进氢气、甲基异丁基酮和4-氨基-二苯胺管道；上部为确保安全生产还装有压力联锁和安全阀；上部中心位置是气、液、固三相混合器并与加氢循环泵出口通过管道相连；循环加氢反应器内部设有降温盘管用来移出加氢反应放出的热量；循环加氢反应器外部设有加热伴管，用来提供加氢反应启动的热能和维持反应一定的温度；底部与加氢循环泵进口相连使固体催化剂和液体物料在重力作用下顺畅进入泵内达到强制循环目的。本专利技术所述的气、液、固三相混合器不仅使气、液、固充分混合接触，还可以使氢气得以有效循环利用，省去了功率较大的氢气循环机。本专利技术所述的催化剂预分离器是进料口与加氢循环泵出口管相连，上端与催化剂过滤器相连，下端与加氢循环泵进口管相连，利用旋液和降速达到固液分离的目的，使得大部分催化剂重新返回反应体系。 本专利技术所述的过滤器是一个微孔多管并列装置，设有正吹、反吹及自冲洗功能，靠自身进出口压差达到过滤目的，将预分离器所不能分离的细微催化剂充分过滤。本专利技术所述的旋膜蒸发装置内部由多个刮片组成，在搅拌状态下将反应后含有本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种防老剂N－（1，3二甲基丁基）－Nˊ－苯基对苯二胺的生产设备，？包括氢气管道、甲基异丁基酮管道、4？氨基？二苯胺管道、预热器、加氢循环泵、循环加氢反应器、催化剂加料装置、预分离器、过滤器、旋膜蒸发器、预热器、三相混合器、成品罐和真空泵；其特征在于：其中循环加氢反应器连接加氢循环泵并位于加氢循环泵上方，循环加氢反应器上部连接催化剂加料装置，循环加氢反应器上部通过管道连接氢气管道、甲基异丁基酮管道和4？氨基？二苯胺管道，其中甲基异丁基酮管道和4？氨基？二苯胺管道经预热器连接循环加氢反应器，循环加氢反应器内部设有三相混合器，循环加氢反应器上部与加氢循环泵出口通过管道相连，循环加氢反应器底部与加氢循环泵进口连接；预分离器的进料口与加氢循环泵出口管道相连，预分离器的上端与过滤器上部相连，预分离器的下端与加氢循环泵进口管道相连；过滤器连接旋膜蒸发器，旋膜蒸发器底部连接成品罐，旋膜蒸发器上部与真空泵连接。
【技术特征摘要】
1.一种防老剂N —(1，3 二甲基丁基)一一苯基对苯二胺的生产设备，包括氢气管道、甲基异丁基酮管道、4-氨基-二苯胺管道、预热器、加氢循环泵、循环加氢反应器、催化剂加料装置、预分离器、过滤器、旋膜蒸发器、预热器、三相混合器、成品罐和真空泵； 其特征在于其中循环加氢反应器连接加氢循环泵并位于加氢循环泵上方，循环加氢反应器上部连接催化剂加料装置，循环加氢反应器上部通过管道连接氢气管道、甲基异丁基酮管道和4-氨基-二苯胺管道，其中甲基异丁基酮管道和4-氨基-二苯胺管道经预热器连接循环加氢反应器，循环加氢反应器内部设有三相混合器，循环加氢反应器上部与加氢循环泵出口通过管道相连，循环加氢反应器底部与加氢循环泵进口连接； 预分离器的进料口与加氢循环泵出口管道相连，预分离器的上端与过滤器上部相连，预分离器的下端与加氢循环泵进口管道相连； 过滤器连接旋膜蒸发器，旋膜蒸发器底部连接成品罐，旋膜蒸发器上部与真空泵连接。2.根据权利要求I所述的生产设备，其特征在于氢气管道上设置有氢气压缩机和氢气流量调节阀组；甲基异丁基酮管道上设有甲基异丁基酮计量泵和甲基异丁基酮流量调节阀组；4_氨基-二苯胺管道上设有4-氨基-二苯胺计量泵和4-氨基-二苯胺流量调节阀组；预分离器的进料口与加氢循环泵出口管道之间设有循环加氢反应器液位调节阀组；预分离器的下端与加氢循环泵进口管道之间设有催化剂循环流量调节阀组；预分离器的上端与过滤器之间设有预分离器减压阀组。3.根据权利要求I所述的生产设备，其特征在于循环加氢反应器内部设有降温盘管，外部设有加热伴管。4.根据权利要求I所述的生产设备，其特征在于所述过滤器为微孔多管并列装置。5.根据权利要求I所述的生产设备，...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐承秋，刘经福，赵峰，苗静，沙德昌，
申请(专利权)人：山东尚舜化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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