一种从液态树脂中高效回收MBT的工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种从液态树脂中高效回收MBT的工艺方法。本发明专利技术包括以下步骤：S1将汽提完苯并噻唑和硫磺的液体树脂(该液体树脂中包含残留的MBT)经过冷却造粒，得树脂粒；S2将树脂粒粉碎成树脂粉末；S3将树脂粉末和溶解剂混合，并加热一段时间至树脂粉末完全溶解，得溶解液；S4将溶解液和反应剂混合搅拌一定时间后，静置分层得上清液；S5将上清液依次进行初滤、精滤、氧化、中和、洗涤、脱水以及干燥的步骤，得到MBT产品。通过本申请所述的方法可对液体树脂中残留的MBT进行高效回收，不仅回收的MBT产品的回收收率高，而且回收的MBT产品的纯度也较高，有效降低了生产成本，有很好的工业应用前景。应用前景。应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种从液态树脂中高效回收MBT的工艺方法


[0001]本专利技术涉及橡胶促进剂生产领域，具体涉及一种从液态树脂中高效回收MBT的工艺方法。

技术介绍

[0002]橡胶促进剂MBT为通用型促进剂，不仅具有快速硫化的作用，还具有一定的增塑性和防老性，广泛用于各种橡胶生产中。此外，橡胶促进剂MBT还是生产CZ、NS、DZ、NOBS等次磺酰胺类促进剂的主要原料。目前生产促进剂MBT的主要方法为高压合成法，一般收率为80～85％左右(以苯胺计)。其余部分为副产物苯并噻唑以及结构不明的树脂状焦油等，这些副产物与少量的水混合在一起，一般统称为液态树脂。液态树脂中的苯并噻唑、硫磺和促进剂MBT的含量还是比较高的，当成危废处理不仅造成了很大的资源浪费，还对环境造成影响。目前大部分企业都是将液态树脂中的苯并噻唑和硫磺通过汽提进行提取，但液态树脂中的MBT难以实回收，即使回收，回收收率也比较低，而且回收的MBT的纯度和初熔点也较差。
[0003]为此，本专利技术提供了一种能够将液体树脂中MBT进行高效回收的MBT高效回收工艺方法。

技术实现思路

[0004]为了弥补现有技术的不足，本专利技术提供了一种从液态树脂中高效回收MBT的工艺方法。
[0005]本专利技术是通过如下技术方案实现的：
[0006]一种从液态树脂中高效回收MBT的工艺方法，包括以下步骤：
[0007]S1将汽提完苯并噻唑和硫磺的液体树脂(该液体树脂中包含残留的MBT)经过冷却造粒，得树脂粒；
[0008]S2将树脂粒粉碎成树脂粉末；
[0009]S3将树脂粉末和溶解剂混合，并加热一段时间至树脂粉末完全溶解，得溶解液；
[0010]S4将溶解液和反应剂混合搅拌一定时间后，静置分层，得上清液，完成反萃取过程；
[0011]S5将上清液依次进行初滤、精滤、氧化、中和、洗涤、脱水以及干燥的步骤，得到MBT产品。
[0012]优选地，步骤S1中，所述树脂粒的粒径为10～20mm。粒径太大不宜粉碎，
[0013]会延长粉粹时间。
[0014]优选地，步骤S1中，所述树脂粒的粒径为10～15mm。
[0015]优选地，步骤S2中，将树脂粒利用粉碎机粉碎成树脂粉末，所述粉碎时间为5～15分钟。该上述粉碎时间的设置为较佳的粉碎时间，如果粉碎时间太长，粉碎机摩擦生热造成温度高，使得树脂融化粘结，影响粉碎效果。
[0016]优选地，步骤S2中，所述粉碎时间为5～10分钟。
[0017]优选地，步骤S3中，所述溶解剂为石油醚和乙苯的混合剂，其中石油醚与乙苯的体积比为1:(1～3)，所述石油醚为90～120℃沸程的石油醚。该上述溶解剂能够将树脂粉末进行全部溶解。
[0018]优选地，步骤S3中，将树脂粉末和溶解剂按照质量比为1:(5～10)进行混合，然后加热至60～90℃，60min后，树脂粉末完全溶解。
[0019]优选地，步骤S4中，所述溶解液与反应剂的体积比为1：(2～5)；所述反应剂为Ca(OH)2溶液，其中，反应剂中Ca(OH)2的质量分数为2～10％。
[0020]优选地，步骤S4中，所述反应剂为由CaO和Ca(OH)2中的一种或两种加水制备而成的Ca(OH)2溶液。
[0021]优选地，步骤S4中，溶解液和反应剂混合搅拌30～60min，搅拌速度为100～200r/min。
[0022]优选地，步骤S5中，将上清液进行初滤过滤掉不溶物、精滤过滤掉微杂质，得滤清液，而后向滤清液中通入空气或者氧气，同时，滴加含有双氧水的复合氧化剂进行氧化，而后滴加酸液中和至pH为5～7，析出MBT初品，而后，将MBT初品依次进行洗涤、脱水及干燥的步骤，得到MBT产品。
[0023]优选地，步骤S5中，精滤过程中，精密过滤器中的填料为活性炭粉末、活性炭颗粒或碳纤维。
[0024]优选地，步骤S5中，所述复合氧化剂包括水、盐酸、双氧水和2,2,6,6
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四甲基哌啶氧化物，所述双氧水和2,2,6,6
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四甲基哌啶氧化物的质量比为1000:(0.5～2.0)。
[0025]优选地，步骤S5中，所述复合氧化剂是通过如下方法制备的：将2,2,6,6
‑
四甲基哌啶氧化物在30～40℃、搅拌条件下溶解于双氧水中，然后补加清水，而后用盐酸调pH至4.0～5.0，制备成复合氧化剂。
[0026]优选地，步骤S5中，所述复合氧化剂中双氧水的质量分数为5～15％。
[0027]优选地，步骤S5中，所述酸液为盐酸，所述盐酸的质量分数为2～10％；
[0028]优选地，步骤S5中，所述盐酸的质量分数为2～5％。
[0029]本专利技术的有益效果为：
[0030]1、本申请对包含水、苯并噻唑和结构不明的树脂状焦油的液态树脂中残留的MBT进行高效回收，采用本专利技术所述的MBT高效回收工艺方法从液态树脂中回收MBT的回收收率可达98％以上，回收得到的MBT的纯度可达99％以上，有效节约了生产成本；而且本申请所述的从液态树脂中高效回收MBT的工艺方法可进行工业生产级的处理，一天能够处理80吨的液态树脂；具有良好的工业应用前景；
[0031]2、本申请所述的从液态树脂中高效回收MBT的工艺方法，工艺简单、易于操作；
[0032]3、本申请采用石油醚和乙苯混合剂为溶解剂，可以在较低温度下即可将树脂全部溶解，便于后续与反应剂进行液相
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液相接触反应；
[0033]4、本专利技术采用CaO和Ca(OH)2加水制备成反应剂，安全性高、成本更低。
附图说明
[0034]图1是本专利技术一种从液态树脂中高效回收MBT的工艺方法的工艺流程图。
具体实施方式
[0035]实施例一
[0036]一种从液态树脂中高效回收MBT的工艺方法，具体包括以下步骤：
[0037]S1将80吨的汽提完苯并噻唑和硫磺的液体树脂(该液体树脂中包含残留的MBT)喷淋到造粒机中造成粒径为10mm的树脂粒；
[0038]S2将树脂粒输送到粉碎机中粉粹5分钟，得树脂粉末；
[0039]S3将100kg粉粹后的树脂粉末和500kg溶解剂投入到溶解釜中，然后升温加热至60℃，加热60min，树脂粉末完全溶解，得溶解液；该步骤S3中，溶解剂为石油醚和乙苯的混合剂，且石油醚和乙苯的体积比为1:1；
[0040]S4将500L步骤S3中制备的溶解液与1000L用CaO与水制备成的质量分数为2％的Ca(OH)2溶液混合，在搅拌速度为100r/min条件下搅拌30min，而后静置分层，得上清液，完成反萃取过程；
[0041]S5将上清液进行初滤过滤掉不溶物，得滤液，然后将滤液进行精滤进一步过滤掉滤液中的微杂质，得滤清液，而后向滤清液中通入空气或者氧气，同时，滴加双氧水质量分数为5％的复合氧化剂进行氧化，然后滴加质量分数为2％的盐酸液中和至pH为5，析出MB本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从液态树脂中高效回收MBT的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：S1将汽提完苯并噻唑和硫磺的液体树脂经过冷却造粒，得树脂粒；S2将树脂粒粉碎成树脂粉末；S3将树脂粉末和溶解剂混合，并加热一段时间至树脂粉末完全溶解，得溶解液；S4将溶解液和反应剂混合搅拌一定时间后，静置分层，得上清液，完成反萃取过程；S5将上清液依次进行初滤、精滤、氧化、中和、洗涤、脱水以及干燥的步骤，得到MBT产品。2.根据权利要求1所述的一种从液态树脂中高效回收MBT的工艺方法，其特征在于：步骤S1中，所述树脂粒的粒径为10～20mm。3.根据权利要求1所述的一种从液态树脂中高效回收MBT的工艺方法，其特征在于：步骤S2中，将树脂粒利用粉碎机粉碎成树脂粉末，粉碎时间为5～15分钟。4.根据权利要求1所述的一种从液态树脂中高效回收MBT的工艺方法，其特征在于：步骤S3中，所述溶解剂为石油醚和乙苯的混合剂，其中，石油醚与乙苯的体积比为1:(1～3)，所述石油醚为90～120℃沸程的石油醚。5.根据权利要求1所述的一种从液态树脂中高效回收MBT的工艺方法，其特征在于：步骤S3中，将树脂粉末和溶解剂按照质量比为1:(5～10)进行混合，然后加热至60～90℃，加热40min～60min，树脂粉末完全溶解。6.根据权利要求1所述的一种从液态树脂中高效回收MBT的工艺方法，其特征在于：步骤S4中，所述溶解液与反应剂的体积比为1：(2～5...

【专利技术属性】
技术研发人员：张杨，朱国旭，冯秀兰，方雪山，张怀猛，刘杨，高照军，张辉，
申请(专利权)人：山东尚舜化工有限公司，
类型：发明
国别省市：