一种连续生产促进剂TMTD设备及连续生产促进剂TMTD的方法技术

本发明专利技术涉及一种连续生产促进剂TMTD设备及连续生产促进剂TMTD的方法，包括超重力反应器、水洗装置和干燥装置，超重力反应器顶部开设进料口和排气口，进料口通过管线分别连接有二甲胺计量泵、二硫化碳计量泵和乙醇计量泵，超重力反应器底部开设出料口，超重力反应器在顶部和底部之间还开设双氧水进口；水洗装置包括设有上料口、下料口和母液出口的真空带式过滤机，上料口与出料口连通，真空带式过滤机连接水洗管；干燥装置设有干燥入口和干燥出口，干燥入口承接于下料口，干燥设备内安装自动温控器。本发明专利技术解决现有工艺产生含盐废水，反应周期长，间歇生产劳动效率低下，批与批之间产品质量存在差异等多种缺陷。品质量存在差异等多种缺陷。

【技术实现步骤摘要】
一种连续生产促进剂TMTD设备及连续生产促进剂TMTD的方法


[0001]本专利技术涉及精细化工产品生产
，具体涉及一种连续生产促进剂TMTD设备及连续生产促进剂TMTD的方法。

技术介绍

[0002]促进剂TMTD 是橡胶硫化用超速促进剂，适用于天然橡胶、合成橡胶及胶乳，目前促进剂TMTD是国内秋兰姆类促进剂中产量最多的品种。此外，促进剂TMTD在农业上可被用作杀虫剂和杀菌剂、种子浸泡剂等。
[0003]目前行业内促进剂TMTD的生产主要采用两步法工艺，二甲胺、二硫化碳的缩合与TMTD的合成分别在不同的工序进行，工序流程较长。TMTD的生产普遍采用釜式间歇操作，因间歇反应频繁的进行投料、反应、放料等操作，一方面造成各批次产品的收率、质量存在较大波动，另一方面也加大了工人的劳动量，同时反应时间长，生产效率低，行业内纷纷需求新的反应设备和反应方法来替代两步法釜式间歇操作，实现连续化操作，提高生产效率。
[0004]专利公开号为CN1299814A的中国专利公开了一种橡胶硫化促进剂TMTD的一步制备法，二甲胺和二硫化碳反应、静置、排杂质，合成反应均在同一设备内进行，简化了工艺流程，但该专利采用间歇式操作，生产效率低，不能实现连续化生产，同时二甲胺和二硫化碳在碱性条件反应时有杂质生成，需要静置，排杂质，一方面延长了整体生产时间，另一方面造成了原料的浪费。
[0005]专利号CN 106966935 A 对传统工艺进行了改进，在微反应装置内进行反应，实现了连续化操作，提高了生产效率，但该专利生产过程中使用二甲基二硫代氨基甲酸钠和氯气，产生含氯化钠废水。
[0006]从以上介绍可以看出，促进剂TMTD生产过程中有些用到了酸或碱，产生含盐废水，有些采用间歇式生产，生产效率低，操作过程繁琐，需要开发高效、环保的促进剂TMTD生产方法。

技术实现思路

[0007]针对现有技术的不足，本专利技术提供一种连续生产促进剂TMTD设备及连续生产促进剂TMTD的方法，解决现有工艺产生含盐废水，反应周期长，间歇生产劳动效率低下，批与批之间产品质量存在差异等多种缺陷。
[0008]本专利技术是通过如下技术方案实现的：提供一种连续生产促进剂TMTD设备，包括超重力反应器、水洗装置和干燥装置，超重力反应器顶部开设进料口和排气口，进料口通过管线分别连接有二甲胺计量泵、二硫化碳计量泵和乙醇计量泵，超重力反应器底部开设出料口，超重力反应器在顶部和底部之间还开设双氧水进口；水洗装置包括设有上料口、下料口和母液出口的真空带式过滤机，上料口与出料口连通，真空带式过滤机连接水洗管；
干燥装置设有干燥入口和干燥出口，干燥入口承接于下料口，干燥设备内安装自动温控器。
[0009]本方案在超重力反应器内二甲胺和二硫化碳进行缩合反应，缩合液与双氧水混合，混合后的缩合液和双氧水反应生成促进剂TMTD，从反应器出料口出来的物料经过水洗系统和干燥系统后得到成品，尾气通过上部的排气口进入RTO系统进行处理，适用于促进剂TMTD的连续生产，包括连续反应、连续水洗、连续干燥，具有操作简单、生产效率高、产品质量稳定等优点。
[0010]进一步的，超重力反应器的底部安装有驱动电机，驱动电机的转动轴竖向贯穿超重力反应器内腔，且转动轴自上向下依次安装有第一转动盘、第二转动盘和搅拌杆，超重力反应器内壁固定有位于第一转动盘和第二转动盘之间的固定盘，固定盘的中心安装有与双氧水进口连通的双氧水分布器。
[0011]更进一步的，超重力反应器的外壳设有夹套，夹套内连通有循环水管路或冷冻水管路中的一种。
[0012]超重力反应器外壳设置夹套、转动盘和固定盘设置降温实施，目的是将反应产生的热量及时转移，保障产品的质量。
[0013]作为优选，母液出口连接设有液位自动控制器的母液罐，母液罐通过母液泵和管线与连续蒸馏器连接。
[0014]作为优选，真空带式过滤机还设有回收水出口，回收水出口连接设有液位自动控制器的回收水罐，回收水罐通过回水管与真空带式过滤机连通，回水管上分别连接回收水计量泵和回水流量调节阀组。
[0015]进一步的，水洗管上分别连接洗水泵和洗水流量调节阀组。
[0016]进一步的，干燥装置为气流干燥、盘式干燥或硫化床干燥中的一种。
[0017]一种连续生产促进剂TMTD的方法，使用上述连续生产促进剂TMTD设备，具体步骤包括：S1、打开超重力反应器的进料口、排气口和出料口，开启超重力反应器，打开超重力反应器夹套、转动盘、固定盘的冷冻水进出口阀门；S2、打开二甲胺流量调节阀组、二硫化碳流量调节阀组和乙醇流量调节阀组，开启二甲胺计量泵、二硫化碳计量泵和乙醇计量泵，同时将二甲胺、二硫化碳和乙醇泵入超重力反应器，且二甲胺、二硫化碳的摩尔比为1:1
‑
2，反应3
‑
15s后，从双氧水进口通入双氧水；S3、打开真空带式过滤机，母液罐、回收水罐相连接的阀门，超重力反应器出料口开始出料时，打开洗水泵及洗水流量调节阀组，当母液罐液位达到设定上限时，自动开启母液计量泵，将母液输送至蒸馏工序；当回收水罐液位到达设定上限时，自动开启回水水泵，通过回收水流量调节阀组调节回收水流量，输送至真空带式过滤机进行水洗；S4、打开干燥装置对产品进行干燥处理，得到白色的促进剂TMTD。
[0018]进一步的，二甲胺与二硫化碳的摩尔比为1:1
‑
2，反应温度为20
‑
30℃，缩合反应时间为3
‑
15s。
[0019]更进一步的，二甲胺与二硫化碳进行反应生成的缩合液与双氧水合成反应温度为27
‑
40℃，反应时间为3
‑
20s。
[0020]本专利技术所使用的超重力反应器设有搅拌和动力驱动装置，超重力反应器转动盘在动力装置的驱动下高速旋转，产生巨大的离心力，形成超重力环境，将参与反应的二甲胺、二硫化碳、双氧水在此环境下破碎撕裂成纳米级的膜、丝或滴，产生极大的不断更新的相界面，使反应速率成数量级的提高，同时此环境下纳米级的原料反应生成的促进剂TMTD颗粒粒径为纳米级，可顺利通过超重力反应器的转动盘，避免堵塞现象的发生，使反应连续稳定运行。
[0021]专利技术人发现物料自超重力反应器内依靠自身重力落下后，物料的流速大幅降低，造成在超重力反应器内发生固液分离。本专利技术中所使用的超重力反应器转动轴上设置搅拌，通过搅拌将反应生成的促进剂TMTD和母液均匀混合，避免了混合物质在反应器内发生固液分离。
[0022]本专利技术所涉及的原料二甲胺、二硫化碳、乙醇在超重力反应器内进行混合，目的是防止原料在输送管道内反应，产生大量热量，超过反应温度，影响产品质量。
[0023]本专利技术超重力反应器设置液位自动控制系统，目的是保障转动盘处于所控制液位的上方，和搅拌处于所控制液位的下方。
[0024]本专利技术的反应方程式为：本专利技术与现有技术相比有以下优势：一、通过采用超重力反应器来制备促进剂TMTD，反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续生产促进剂TMTD设备，其特征在于：包括超重力反应器、水洗装置和干燥装置，超重力反应器顶部开设进料口和排气口，进料口通过管线分别连接有二甲胺计量泵、二硫化碳计量泵和乙醇计量泵，超重力反应器底部开设出料口，超重力反应器在顶部和底部之间还开设双氧水进口；水洗装置包括设有上料口、下料口和母液出口的真空带式过滤机，上料口与出料口连通，真空带式过滤机连接水洗管；干燥装置设有干燥入口和干燥出口，干燥入口承接于下料口，干燥设备内安装自动温控器。2.根据权利要求1所述的连续生产促进剂TMTD设备，其特征在于：超重力反应器的底部安装有驱动电机，驱动电机的转动轴竖向贯穿超重力反应器内腔，且转动轴自上向下依次安装有第一转动盘、第二转动盘和搅拌杆，超重力反应器内壁固定有位于第一转动盘和第二转动盘之间的固定盘，固定盘的中心安装有与双氧水进口连通的双氧水分布器。3.根据权利要求1或2所述的连续生产促进剂TMTD的方法，其特征在于：超重力反应器的外壳设有夹套，夹套内连通有循环水管路或冷冻水管路中的一种。4.根据权利要求1所述的连续生产促进剂TMTD设备，其特征在于：母液出口连接设有液位自动控制器的母液罐，母液罐通过母液泵和管线与连续蒸馏器连接。5.根据权利要求1所述的连续生产促进剂TMTD的方法，其特征在于：真空带式过滤机还设有回收水出口，回收水出口连接设有液位自动控制器的回收水罐，回收水罐通过回水管与真空带式过滤机连通，回水管上分别连接回收水计量泵和回水流量调节阀组。6.根据权利要求1所述的连续生产促进剂TMTD设备，其特征在于：水洗管上分别连接洗水泵和洗水流量调节阀组。...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛香菊，刘天宇，朱国旭，王健，王梅芝，
申请(专利权)人：山东尚舜化工有限公司，
类型：发明
国别省市：