粉体材料的超细化加工和粒径控制方法技术

本发明专利技术公开了一种粉体材料的超细化加工和粒径控制方法，通过对加工设备选型、工艺流程设计与工艺条件控制，得到不同粒径的无机超细粉体材料，可用于超细粉体的规模化加工制备领域。本发明专利技术将无机粉体、溶剂、分散剂和乳化剂、pH值调节剂等助剂按配比配制成一定浓度的分散液，采用物理法机械研磨工艺将分散液研磨一定时间，使无机粉体细化和均匀化，采用流体干燥和气流粉碎技术得到不同粒径的无机粉体材料。本发明专利技术能够有效控制超细粉体的颗粒分布，能够制备亚微米或纳米尺度的超细粉体，能对天然矿物等无机粉体材料进行超细化加工，设备规模小，工艺流程简便，对环境污染小，易于对多种粉体材料进行规模化加工生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及粉体材料的制备和加工工艺，特别是一种超细粉体材料加工工艺和粉体颗粒分布可控的方法，可用于超细粉体的规模化加工制备领域。
技术介绍
超细粉体技术是20世纪70年代中期发展起来的新兴学科，超细粉体由于粒度极细、比表面积大且分布均匀，加之缺陷少，因而具备许多新的优异性能，例如表面活性高、反应速率快、溶解度大、烧结温度低且烧结体强度高、填充补强性能好、又具有独特的光、电、磁性能等，已被广泛应用于高档涂料、医药、高技术陶瓷、微电子及信息材料、高级耐火及保温材料、填料和新材料等几乎所有的民经济行业中，不仅在高科技领域有着不可替代的作用，同时，也给传统产业带来了生机和活力。它是改造和促进油漆涂料、信息纪录介质、精细陶瓷、电子技术、新材料和生物技术等新兴产业发展的基础，是现代高新技术的起点，在现代工业中占有举足轻重的地位。目前超细粉体材料主要包括微米、亚微米和少量纳米粉体，其制备途径主要分为液相法、气相法和固相法三种。液相法包括沉淀法、醇盐水解法、溶胶-凝胶法、电化学分解法、喷雾干燥法和冷冻干燥法等。液相法是目前最常用的超细粉体的生产方法，设备与工艺流程较为简单，成本较低，但存在大量的废气废液等污染物排放和生产工艺流程较难控制等缺点，而且该技术无法对天然矿物等粉体材料进行超细化加工，具有一定的局限性。气相法包括气相化学反应法(CVD)、真空蒸发法(PVD)、油面蒸发法(VEROS)和等离子体法等。气相法制备的产品具有粒径小，粒度和组成均匀，纯度高等优点，但该法需要设备庞大而复杂，操作要求较高，而且成本高，难以推广。固相法包括机械粉碎法、超声波粉碎法、热分解法和爆炸法等。固相法具有简单易行、成本低等优点，但存在着产品粒径大、料度及组成不均匀、易混入杂质等缺点。机械法超细粉碎技术属于固相法超细粉体制造技术，是一种具有通用性的无机超细粉体材料制造方法，技术核心是通过对物料的冲击、碰撞、剪切和分散等手段从而实现对物料的超细化，是工业矿物和其它原材料深加工的重要手段之一。但是采用目前的机械粉碎工艺制备的超细粉体的颗粒分布难控制，研磨过程会降低物料的纯度，一般只能生产5000目左右的超细粉体材料，无法制备亚微米或纳米尺度的超细粉体。
技术实现思路
为了解决现有技术问题，本专利技术的目的在于克服已有技术存在的缺陷，并提供一种，通过对加工设备选型、工艺流程设计与工艺条件控制，得到不同粒径的无机超细粉体材料。本专利技术解决了已有技术机械法超细粉碎方法的不足，能够有效控制超细粉体的颗粒分布，能够制备亚微米或纳米尺度的超细粉体，能对天然矿物等无机粉体材料进行超细化加工，设备规模小，工艺流程简便，对环境污染小，易于对多种粉体材料进行规模化加工生产。为达到上述专利技术目的，本专利技术采用下述技术方案 一种，该方法包括以下步骤 a.以悬浮液共混方法将待加工粉体材料、溶剂和分散剂均匀混合，制备待加工粉体材料的分散液，其中待加工粉体材料和溶剂皆应满足如下必要条件 ①低化学活性在空气环境中无化学反应，待加工粉体材料和溶剂之间既不发生任何性质的化学反应，也不发生任何性质的物理反应；待加工粉体材料和溶剂之间至少不能键合、解离、溶涨、酯化、水解、络合、聚合等反应； ②低溶解性待加工粉体材料相对于溶剂具有不溶性或微溶性； 本专利技术还优选向分散液中加入助剂，助剂至少包括乳化剂，并使用高速均质乳化机使待加工粉体材料充分分散；所述助剂还进一步优选包括PH值调节剂，向分散液中加入pH值调节剂后，也使用高速均质乳化机使待加工粉体材料进一步充分分散； b.采用机械法加工工艺对分散液进行研磨，使分散液中的待加工粉体材料进一步细化和均匀化，得到待加工粉体材料进一步细化的粉体材料浆液；优选采用湿法机械研磨设备对分散液中的待加工粉体材料进行机械法研磨加工；湿法机械研磨设备优选为立式砂磨机、卧式砂磨机、行星式球磨机、立式搅拌球磨机和高能球磨机中的任意一种或任意两种以上设备；湿法机械研磨介质优选为玛瑙球、耐磨钢球、氧化锆微珠、复合氧化锆微珠、硅酸锆微珠、碳化硅微珠中的任意一种；湿法机械研磨设备的研磨腔筒体内壁材料优选为聚氨酯或氧化锆陶瓷； c.将粉体材料浆液过滤后得到滤液，采用流体干燥方法将滤液中的挥发组分蒸发，留下干燥粉末颗粒；最好采用800 1000网目的筛网过滤粉体材料浆液；采用流体干燥设备将滤液中的挥发组分蒸发，流体干燥设备优选为离心雾化干燥机或气流喷射干燥机； d.采用气流粉碎方法对干燥粉末颗粒继续进行粉碎，得到不同粒径的超细化粉体材料颗粒，并对超细化粉体材料颗粒按照粒径大小级别进行分级收纳；优选采用流化床对喷式气流粉碎机对干燥粉末颗粒进行粉碎。本专利技术加工的待加工粉体材料为金属氧化物、非金属矿物、不溶性盐、高分子聚合物和金属粉末中的任意一种粉体材料。本专利技术使用的溶剂为水、低挥发性醇类或者低挥发性醇类水溶液。本专利技术与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点 1.本专利技术将无机粉体、溶剂、分散剂和乳化齐U、pH值调节剂等助剂按配比配制成一定浓度的分散液，采用物理法机械研磨工艺将分散液研磨一定时间，使无机粉体细化和均匀化，采用流体干燥和气流粉碎技术得到不同粒径的无机粉体材料，具有生产效率高、材质受外界污染小、粒径范围可控、粒度分布均匀、对环境污染少、易于规模化加工等特点； 2.相比液相法，本专利技术污染物排放少，生产工艺流程较易于控制，能对天然矿物等粉体材料进行超细化加工，应用广泛； 3.相比气相法，本专利技术的制备工艺设备较为简单，操作方便，成本较低，易于推广；4.相比主要的固相法，尤其是通用性的无机超细粉体材料制造方法，本专利技术能够有效控制超细粉体的颗粒分布，可以保证物料的纯度，能制备亚微米或纳米尺度的超细粉体。附图说明图I是本专利技术实施例一对聚磷酸盐待加工粉体材料的超细化加工后的粒径分布图。图2是本专利技术实施例二对氢氧化铝待加工粉体材料的超细化加工后的粒径分布图。 图3是本专利技术实施例三对二氧化钛待加工粉体材料的超细化加工后的粒径分布图。具体实施例方式结合附图，对本专利技术的优选实施例详述如下 实施例一 聚磷酸盐的超细化加工和粒径控制工艺 1)将乙醇与水按I:1的质量比配制成50%的酒精溶液，然后加入酒精溶液质量0. 2%的分散剂，用高速均质乳化机分散5min ； 2)加入酒精溶液质量25%的聚磷酸盐(2500目)，并用10%的磷酸溶液调节分散液的pH为3 4，用高速均质乳化机分散15min ； 3)用卧式循环砂磨机为湿法机械研磨设备，研磨腔筒体内壁材料为聚氨酯，以0. 6^0. 8mm的复合氧化锆微珠为研磨介质，0. 5L/min的液体流量，2500rpm的研磨速率，循环研磨2小时； 4)将研磨后的浆液用800筛网过滤后，用离心雾化干燥机干燥； 5)所得粉末颗粒通过流化床对喷式气流粉碎机粉碎。本实施例所制备的超细聚磷酸盐的平均粒径为20(T300nm，见图I聚磷酸盐的超细化加工后的粒径分布图。实施例二 氢氧化铝的超细化加工和粒径控制工艺 1)将水与氢氧化招(1250目)按30%的质量比配制成水分散液,然后加入分散液质量0. 5%的分散剂，用高速均质乳化机分散5min ； 2)用卧式循环砂磨机为湿法机械研磨设备，研磨腔筒体内壁材料为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粉体材料的超细化加工和粒径控制方法，其特征在于，该方法包括以下步骤 a.以悬浮液共混方法将待加工粉体材料、溶剂和分散剂均匀混合，制备待加工粉体材料的分散液，其中待加工粉体材料和溶剂皆应满足如下必要条件 ①低化学活性在空气环境中无化学反应，待加工粉体材料和溶剂之间既不发生任何性质的化学反应，也不发生任何性质的物理反应； ②低溶解性待加工粉体材料相对于溶剂具有不溶性或微溶性； b.采用机械法加工工艺对分散液进行研磨，使分散液中的待加工粉体材料进一步细化和均匀化，得到待加工粉体材料进一步细化的粉体材料浆液； c.将粉体材料浆液过滤后得到滤液，采用流体干燥方法将滤液中的挥发组分蒸发，留下干燥粉末颗粒； d.采用气流粉碎方法对干燥粉末颗粒继续进行粉碎，得到不同粒径的超细化粉体材料颗粒，并对超细化粉体材料颗粒按照粒径大小级别进行分级收纳。2.根据权利要求I所述的粉体材料的超细化加工和粒径控制方法，其特征在于所述待加工粉体材料为金属氧化物、非金属矿物、不溶性盐、高分子聚合物和金属粉末中的任意一种粉体材料。3.根据权利要求I所述的粉体材料的超细化加工和粒径控制方法，其特征在于所述溶剂为水、低挥发性醇类或者低挥发性醇类水溶液。4.根据权利要求I 3中任意一项所述的粉体材料的超细化加工和粒径控制方法，其特征在于在步骤a中，还向分散液中加入助剂，助剂至少包括乳化剂，并使用高速均质乳化机使待加工粉体材料充分分散。5.根据权利要求4所述的粉体材料的超细化加工...

【专利技术属性】
技术研发人员：施利毅，张剑平，吴帅，张大卫，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：