一种粗颗粒及超粗颗粒硬质合金的制备新方法技术

一种粗颗粒及超粗颗粒硬质合金的制备新方法，包括以下步骤：(1)将硬质相原料破碎后，进行粒度分级，获得所需平均粒度及粒度分布的硬质相粉末；(2)将经预处理的硬质相粉末放入物理气相沉积粉体镀膜机中，在硬质相粉末表面镀粘结相，获得粘结相重量百分含量在3％～20％的混合料；(3)向获得的混合料中通入氩气钝化后过筛，然后掺入1～8wt％成型剂，干燥后过筛；(4)采用模压、等静压、注射成型或者挤压成型的方法获得所需要的形状。(5)对成型后的产品进行脱蜡处理，脱出其中的成型剂，然后在1300～1450℃烧结1～2小时。采用本发明专利技术的方法制备的硬质合金，粘结相分布均匀、硬质相邻接度低，颗粒粗，没有杂质污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种硬质合金的制备新方法，特别涉及。
技术介绍
硬质合金以其高硬度和高强度有着广泛的用途。根据国际通行规范，晶粒度为 2. 5 6. 0 μ m为粗颗粒硬质合金，晶粒度大于6. 0 μ m为超粗晶粒硬质合金。粗颗粒及超粗颗粒硬质合金具有高温下硬度高、耐磨、强度和韧性好、蠕变变形小、耐热、耐腐蚀等一系列优良性能，被广泛用于矿山工具、石油钻采工具、采煤机截齿工具、隧道工程用盾构机刀具、 冲压模具、硬面表面喷涂等。传统制备硬质合金的工艺是将原料粉末湿磨、干燥、成型、烧结。为了将粘结相与硬质相混合均勻，球磨时间一般为几个小时至几天的时间。在球磨过程中难以保持粗颗粒硬质相的晶粒度，过长的球磨时间会降低硬质相的晶粒度并且烧结后合金的晶粒分布不均勻，因此难以制备出平均晶粒度> 6 μ m的超粗颗粒硬质合金。为了克服球磨工艺的缺点美国专利US5505902、US5529804和英国专利346473公开了采用化学的方法在碳化钨(WC)粉体表面镀钴来制备混合料，再采用常规的压制、烧结工艺制备硬质合金。专利US5505902采用溶胶-凝胶法，专利US5529804采用多元醇法，英国专利346473采用电镀的方法。由于这些化学方法都要采用化学药剂，且工艺复杂，钴涂覆过程中容易给混合料中带入杂质，也容易造成污染环境污染。。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供。利用该方法能够制备出硬质相邻接度低，颗粒粗大，高韧性的硬质合金产品。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案，包括以下步骤(1)硬质相原料的预处理将硬质相原料破碎后，进行粒度分级，获得所需平均粒度及粒度分布的硬质相粉末；(2)物理气相沉积粉体镀膜将经预处理的硬质相粉末放入物理气相沉积粉体镀膜机中，在硬质相粉末表面镀粘结相，获得粘结相重量百分含量在3% 20%的混合料；(3)掺成型剂向获得的混合料中通入氩气钝化后过筛，然后掺入1 8wt%成型齐U，干燥后过筛；(4)成型采用模压、等静压、注射成型或者挤压成型的方法获得所需要的形状。(5)脱蜡烧结对成型后的产品进行脱蜡处理，脱出其中的成型剂，然后进行烧结，烧结温度为1300 1450°C，烧结时间1 2小时。粗颗粒及超粗颗粒的硬质相原料的Fsss粒度大多都在10 μ m以上，一般都由硬团聚体组成。在制备硬质合金时，首先对硬质相原料进行预处理，硬质相原料的预处理可以采用滚动球磨、搅拌球磨或者气流磨等方式破碎硬质相原料中的硬团聚体；然后采用旋风分级或者过筛的方法进行粒度分级，除去特别细小和粗大的颗粒，获得所需平均粒度及粒度分布的硬质相粉末。本专利技术所述的硬质相为WC、TiC、TaC和NbC中的一种或者两种以上形成的固溶体。所述粘接相为Co、Ni和!^e中任意一种或两种以上形成的固溶体。所述物理气相沉积粉体镀膜为真空蒸发粉体镀膜、真空溅射粉体镀膜或真空离子粉体镀膜，优选为磁控溅射镀膜。在磁控溅射镀膜过程中所采用靶材为固溶体靶或单相金属靶。步骤(3)中所述的成型剂为石蜡、橡胶或者PEG。步骤(5)中所述的脱蜡处理可以是氢气脱蜡、真空脱蜡或者负压载气脱蜡。步骤(5)中所述的烧结为氢气烧结、真空烧结、低压烧结或者热等静压烧结。本专利技术的优点在于采用本专利技术的方法制备的硬质合金，粘结相分布均勻、硬质相的邻接度低，颗粒粗。在相同的钴含量和相同的硬质相粒度下，合金的韧性高。采用磁控溅射镀膜制备的混合料干净没有杂质污染，经烧结制备成的合金空隙度低，合金的抗弯强度高。所制备的硬质合金特别适合于矿山工具、石油钻采工具、采煤机截齿工具、隧道工程用盾构机刀具、重型切削刀具等。具体实施例方式以下通过具体实施方式对本专利技术作进一步说明。实施例1 将Fsss粒度为15 μ m,碳含量为6. 17%的WC粉末，在滚动球磨机中球磨8小时解团聚，球料比为3 1，然后过200目筛网，除去较粗的WC颗粒。然后放入磁控溅射镀膜机中镀钴制备WC/Co混合料，通过镀钴使粉末的质量增加11%，即合金的钴含量约为10%。 将镀钴的粉末通氩气钝化后，取出过100目筛，然后掺入浓度为60g/L的PEG的酒精溶液， 每100gWC/CO混合料中掺入30mlPEG的酒精溶液，混勻后，在真空干燥箱中经80°C干燥除去酒精。干燥后过80目筛，然后将粉末在200MI^下挤压成型。将产品放入脱蜡炉中进行负压载气脱去PEG和600°C预烧1个小时，然后在等静压炉烧结，烧结温度为1430°C，烧结时间为1小时。制备的超粗晶WC-IOCo硬质合金中WC的平均晶粒度为9.5 μ m，抗弯强度为 3300MPa, HV30 硬度为 850，断裂韧性为 25MN · πΓ3/2。实施例2 将Fsss粒度为15 μ m,碳含量为6. 17%的WC粉末，在滚动球磨机中球磨8小时解团聚，球料比为4 1，然后过200目筛网，除去较粗的WC颗粒。然后放入磁控溅射镀膜机中共溅射镀钴、镍制备90WC5Co5Ni混合料，使粉末的质量增加11%，即合金的粘结相含量约为10wt%。将镀完粘结相金属的复合粉末通氩气钝化后，取出过100目筛，然后掺入石蜡汽油溶液，混勻后，在真空干燥箱中经80°C干燥除去汽油。干燥后过80目筛，然后将粉末在200MI^下等静压压制成型。将产品放入脱蜡烧结一体炉中进行真空烧结，烧结温度为1420°C，烧结时间为1小时。制备的超粗晶90WC5Co5Ni硬质合金中WC的平均晶粒度为 9. 5 μ m，抗弯强度为2000MPa，HV30硬度为870，断裂韧性为2(ΜΝ · πΓ3气实施例3 将113. IgFsss粒度为3 μ m，碳含量为6. 15%的WC粉末与16. IgFsss粒度为 3μπι的(W，Ti)C固溶体粉末，在滚动球磨机中球磨8小时解团聚，球料比为3 1，然后过 200目筛网，除去较粗的颗粒。然后放入磁控溅射镀膜机中镀钴制备ΥΤ14合金混合料，通过镀钴使粉末的质量增加8. 7%，即合金的粘结相含量约为8wt%。将镀完钴的粉末通氩气钝化后，取出过100目筛，然后掺入汽油橡胶溶液，混勻后，在真空干燥箱中经80°C干燥除去汽油。干燥后过80目筛，然后将粉末在200MI^下模压成型。将产品放入低压烧结炉中进行脱去橡胶、烧结，烧结温度为1420°C，烧结时间为1小时，氩气压力为6MPa。制备的粗晶 YT14合金中WC的平均晶粒度为2. 5 μ m，抗弯强度为^OOMPa，HRA硬度为90。实施例4 将132. 6KgFsss粒度为3. 5 μ m，碳含量为6. 15%的WC粉末与32. 8KgFsss粒度为 AymmTiC-WC-TaC(NbC)固溶体粉末，在滚动球磨机中球磨8小时解团聚，球料比为3 1， 然后过200目筛网，除去较粗的颗粒。然后放入磁控溅射镀膜机中镀钴制备YW合金混合料， 通过镀钴使粉末的质量增加8. 7%，即合金的粘结相含量为8wt%。将镀完钴的粉末通氩气钝化后，取出过100目筛，然后掺入浓度为60g/L的PEG的酒精溶液，每IOOgYW合金混合料中掺入30mlPEG的酒精溶液，混勻后，在真空干燥箱中经80°C干燥除去酒精。干燥后过80 目筛，然后将粉末在IOOMI^下注射成形。将产品放入脱蜡烧结一体炉中进行真空烧结，烧结温度为1430°C，烧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曹瑞军，林晨光，
申请(专利权)人：北京有色金属研究总院，
类型：发明
国别省市：