一种超细钛酸钡材料的制备方法，采用高温固相法，其步骤为：A、通过机械方法对碳酸钡粉末原料研磨处理成细颗粒的碳酸钡粉末，经研磨处理后的碳酸钡粉末的平均粒径可减小至0.05-0.2μm，粒径分布为D90≤0.6μm，表面积为8m2/g以上；B、将步骤A所得的细颗粒的碳酸钡粉末与100%为金红石结晶相的氧化钛粉末混合，锻烧得到钛酸钡粉末。按照本发明专利技术的制备的钛酸钡粉末纯度高、粒径小、比表面积高、结晶度高；适用于高于200层的陶瓷电容器使用，其介质膜厚小于4μm、烧后晶粒在0.5微米以下，符合X5R特性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及材料
，尤其涉及。
技术介绍
随着MLCC不断向微型化、大容量化、高可靠性和低成本化方向发展，介质厚度越做越薄，介质层数越做越多；因此对钛酸钡材料要求越来越高，不但要有良好的介电性能， 同时必须有很好的エ艺性能，即适合超薄介质瓷料，适合多层叠加工艺。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供ー种适用于高叠层陶瓷电容器的超细钛酸钡材料的制备方法。本专利技术要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的，采用高温固相法，其步骤为A、通过机械方法对碳酸钡粉末原料研磨处理成细颗粒的碳酸钡粉末，经研磨处理后的碳酸钡粉末的平均粒径可减小至0. 05-0. 2 μ m,粒径分布为 D90 ^ 0.6 μ m，其中粒径分布为D90表示粒径分布中占90%，细颗粒的碳酸钡粉末比表面积为8m2/g以上；B、将步骤A所得的细颗粒的碳酸钡粉末与100%为金红石结晶相的氧化钛粉末混合，锻烧得到钛酸钡粉末。进一歩在上述超细钛酸钡材料的制备方法中，所述碳酸钡原料粉末要求纯度高于99. 9重量％ ；本专利技术中需要采用机械方法将粉末状碳酸钡研磨成细颗粒，经研磨处理后粉末状碳酸钡通过扫描型电子显微镜(SEM)观察的平均粒径可减小至0. 05-0. 2 μ m,由激光衍射散射方法的粒径分布中满足关系D90 < 0. 6 μ m，而且通过BET法求得的比表面积为 8m2/g以上。所述ニ氧化钛纯度不低于99. 9重量％，通过X射线衍射法求得的金红石化率为 100%,扫描型电子显微镜(SEM)观察的平均粒径可减小至0. 03-0. 2 μ m,由激光衍射散射方法的粒径分布中满足关系D90 < 0.5 μ m，而且通过BET法求得的比表面积为10m2/g以上。 其次，将上述碳酸钡和ニ氧化钛的各粉末混合。其混合比率可以根据构成所要获得的粉末的碳酸钡中的Ba/Ti摩尔比进行调整，钛酸钡的Ba/Ti摩尔比需要控制在0. 998-1. 002之间获得良好的介电性能。碳酸钡和ニ氧化钛的混合粉末保持例如920-1080°C的最高温度进行锻烧。这样，就得到所需的钛酸钡粉末。与现有技术相比，本专利技术的述钛酸钡粉末的制备方法中，采用低成本的高温固相法，先经过机械方法对碳酸钡粉末进行研磨处理到符合要求，然后将处理后碳酸钡粉末将与100%金红石相氧化钛粉末混合、锻烧得到钛酸钡粉末。由于钛酸钡的合成反应包括碳酸钡向氧化钛基体中的扩散，在粉末状氧化钛中粉末状碳酸钡的均勻性和颗粒大小对提高钛酸钡粉末的均勻性是重要的。这样，按照本专利技术的钛酸钡粉末或者采用本专利技术的制备方法得到的钛酸钡粉末，纯度>99. 9% ；通过扫描型电子显微镜(SEM)观察粉体平均粒径可以减小至0. 07-0. 25 μ m,另外，可以得到具有高四方晶性的粉末，使其通过X射线衍射的读数带解析求得的c轴/a轴比为1. 008以上；由激光衍射散射方法的粒径分布中满足D50 ^ 0. 5 μ m, D90 ^ 0. 8 μ m ；通过BET法求得比表面积为(BET) :4-30m2/g,通过X射线荧光光谱仪測定Ba/Ti比0.998-1. 002范围，并可获得好的性能。最后，在上述制备的钛酸钡中加入本领域技术人员常用的改性添加剤、烧结助熔剂、粘合剂、溶剂、增塑剂，经过制浆 ヰ流延ヰ丝印ヰ层压ヰ切割ヰ烧结ヰ封端エ序，获得本专利技术创造涉及的多层片式陶瓷电容器，该电容器要求叠加层数高于200层，介质膜厚小于4 μ m、烧后晶粒在0. 5微米以下，符合 )(5R特性。具体实施例方式本专利技术的主旨是采用高温固相合成钙钛矿结构的BaTiO3材料(简称BT)，通过对原材料的晶型、颗粒度、分散性、均勻性、纯度等理化特性进行规范，合理设计エ艺路线和參数，保证BaTiO3能达到要求的理化标准；再将该BaTiO3制备成相应介质瓷料和MLCC产品， 在抗还原气氛下，经高温烧结，其介电性能和エ艺性能俱佳。下面结合实施例对本专利技术的内容作进一步详述，实施例中所提及的内容并非对本专利技术的限定，材料配方选择可因地制宜。首先简述本专利技术的基本方案，采用高温固相法， 其步骤为A、通过机械方法对碳酸钡粉末原料研磨处理成细颗粒的碳酸钡粉末，经研磨处理后的碳酸钡粉末的平均粒径可减小至0. 05-0. 2 μ m,粒径分布为D90 ^ 0. 6 μ m,其中粒径分布为D90表示粒径分布中占90%，细颗粒的碳酸钡粉末比表面积为8m2/g以上；B、将步骤A所得的细颗粒的碳酸钡粉末与100%为金红石结晶相的氧化钛粉末混合，锻烧得到钛酸钡粉末。表1-1和表1-2是各实施例的具体參数表1-权利要求1.，采用高温固相法，其步骤为A、通过机械方法对碳酸钡粉末原料研磨处理成细颗粒的碳酸钡粉末，经研磨处理后的碳酸钡粉末的平均粒径可减小至0. 05-0. 2 μ m,粒径分布为D90 ^ 0. 6 μ m,表面积为8m2/g 以上；B、将步骤A所得的细颗粒的碳酸钡粉末与100%为金红石结晶相的氧化钛粉末混合，锻烧得到钛酸钡粉末。2.根据权利要求1所述的超细钛酸钡材料的制备方法，其特征在于所述步骤A的碳酸钡粉末原料的纯度高于99. 9重量％ ；所述步骤B的的ニ氧化钛纯度不低于99. 9重量％， ニ氧化钛的平均粒径是0. 03-0. 2 μ m，粒径分布为D90 ^ 0. 5 μ m,比表面积为10m2/g以上。3.根据权利要求2所述的超细钛酸钡材料的制备方法，其特征在于所述步骤B中，碳酸钡和ニ氧化钛的粉末混合，混合比率满足Ba/Ti摩尔比是0. 998-1. 002。4.根据权利要求3所述的超细钛酸钡材料的制备方法，其特征在于所述步骤B的锻烧温度是920-1080°C。全文摘要，采用高温固相法，其步骤为A、通过机械方法对碳酸钡粉末原料研磨处理成细颗粒的碳酸钡粉末，经研磨处理后的碳酸钡粉末的平均粒径可减小至0.05-0.2μm，粒径分布为D90≤0.6μm，表面积为8m2/g以上；B、将步骤A所得的细颗粒的碳酸钡粉末与100%为金红石结晶相的氧化钛粉末混合，锻烧得到钛酸钡粉末。按照本专利技术的制备的钛酸钡粉末纯度高、粒径小、比表面积高、结晶度高；适用于高于200层的陶瓷电容器使用，其介质膜厚小于4μm、烧后晶粒在0.5微米以下，符合X5R特性。文档编号C01G23/00GK102557122SQ20111044658公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月28日 优先权日2011年12月28日专利技术者任海东, 唐浩, 宋永生, 易小松, 曹英, 李娟 , 麦伟森 申请人:广东风华高新科技股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：任海东，唐浩，宋永生，易小松，曹英，李娟，麦伟森，
申请(专利权)人：广东风华高新科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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