钛酸钡的制备方法以及由该钛酸钡制备的钛酸钡粉末技术

本发明专利技术提供了一种钛酸钡的制备方法，以及由该钛酸钡制备的钛酸钡粉末。高结晶钛酸钡的制备方法包括通过升高相对温度，制备具有电离钡(Ba)的氢氧化钡原料，制备分散在酸或者碱中的钛(Ti)原料，混合所述氢氧化钡和所述钛原料并反应得到钛酸钡晶种；以及将所述钛酸钡晶种与烧结促进剂混合以完成晶粒生长。所述钛酸钡粉末可以具有极好的晶粒大小分布和低烧结起始温度，因此，在应用于多层陶瓷电子元件时，改善了如分层产生、覆盖率退化等问题。

【技术实现步骤摘要】
钛酸钡的制备方法以及由该钛酸钡制备的钛酸钡粉末相关申请的交叉引用本申请要求2012年7月27日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2012-0082777的优先权，该韩国专利申请的公开内容通过引用并入本申请中。
本专利技术涉及一种具有较低烧结温度的钛酸钡的制备方法，以及由该钛酸钡制备的钛酸钡粉末。
技术介绍
依照最近变薄和变轻，而且实现高电容、高可靠性等的趋势，在电子元件中，需要用于多层陶瓷电容器(MLCC)的铁电体材料的钛酸钡晶粒具有极好的介电常数和高可靠性而且尺寸小。然而，即使在具有高度介电常数的微粒介电粉末的发展中，会引起由于在具有高烧结温度的介电层和比介电层低数百摄氏度(℃)的具有较低烧结温度的电极层之间的烧结收缩率不同导致的层间分层和由于电极结块导致的覆盖退化的问题。为了开发具有极高电容量的多层陶瓷电容器，需要控制介电层和电极层的烧结收缩率的技术，为这一目的，减小各层的烧结收缩率的不同的努力通过向用于内部电极的糊中增加碱材料以及在烧结之前向介电粉末加玻璃烧结剂来进行。根据现有技术如BaO、CaO、SiO2等组成的混合组分通常被用作用于制备多层陶瓷电容器的玻璃烧结剂。然而，对于制备所述烧结剂，有这样的缺点，即需要在1400-1500℃的高温下熔化，以及还需要用于与介电粉末混合的分离过程。现有技术文件韩国专利公开出版号No.10-2000-0031135
技术实现思路
本专利技术的一方面提供了一种具有较低烧结温度的钛酸钡的制备方法，以及由该钛酸钡制备的钛酸钡粉末。根据本专利技术的一方面，提供了一种钛酸钡粉末的制备方法，该制备方法包括：通过升高相对温度，制备具有电离钡(Ba)的氢氧化钡原料；制备分散在酸或者碱中的钛(Ti)原料；将所述氢氧化钡原料和所述钛原料混合并反应得到钛酸钡晶种；以及将所述钛酸钡晶种与烧结促进剂混合以完成晶粒生长。所述烧结促进剂可以为金属盐、金属醇盐、硼酸和氧化硼中的至少一种。所述金属盐可以为金属硝酸盐、金属醋酸盐、金属氢氧化物、金属硅酸盐和金属碳酸盐中的至少一种。所述金属盐和所述金属醇盐可以包括碱金属和过渡金属中的至少一种。所述金属盐和所述金属醇盐可以包括锂(Li)、钠(Na)、钾(K)和钒(V)中的至少一种。更具体地说，所述金属盐可以为氢氧化锂。用于混合以完成所述晶粒生长的所述烧结促进剂的浓度可以为1-10mol％。所述氢氧化钡原料为八水氢氧化钡(Ba(OH)28H2O)。在所述氢氧化钡原料的制备中，氢氧化钡可以在氮气气氛下搅拌并通过升温到70℃或者更高的温度溶解。所述钛(Ti)原料可以为水合钛或者二氧化钛。所述氢氧化钡原料和所述钛原料的混合和反应过程可以在80℃或者更高的温度下进行。在所述氢氧化钡原料与所述钛原料的混合和反应过程中，钡和钛的摩尔混合比可以为1≤钡/钛≤3。在完成晶粒生长的过程中，将所述钛酸钡晶种与所述烧结促进剂混合，并且将该混合物在水热合成反应釜中密封并在200-360℃下搅拌1-60小时进行反应。根据本专利技术的一方面，提供了一种钛酸钡粉末，该钛酸钡粉末含有浓度为500-3000ppm的锂(Li)、钠(Na)、钾(K)、钒(V)、硼(B)和硅(Si)中的至少一种。所述钛酸钡粉末的D99与D50的比(D99/D50)可以为1.5-3.0，以及具体地，所述钛酸钡粉末的D99与D50的比(D99/D50)可以为1.60-1.75。所述钛酸钡粉末的最大晶粒尺寸可以为100-1000nm，以及具体地，所述钛酸钡粉末的最大晶粒尺寸可以为100-135nm。附图说明通过下面结合附图的详细说明，将会更清楚地理解本专利技术的上述和其它方面、特征以及其它优点，其中：图1是根据本专利技术的一种实施方式的钛酸钡粉末的制备方法的流程图；图2是显示根据本专利技术实施例1的钛酸钡粉末的X射线衍射(XRD)分析结果曲线图；图3是根据本专利技术实施例1的钛酸钡粉末的扫描电子显微镜(SEM)照片；图4是根据本专利技术实施例1的钛酸钡粉末的扫描电子显微镜(SEM)照片；图5是根据本专利技术对比例1的钛酸钡粉末的扫描电子显微镜(SEM)照片；图6是根据本专利技术对比例1的钛酸钡粉末的扫描电子显微镜(SEM)照片；图7是显示根据本专利技术实施例1和对比例1的钛酸钡粉末的烧结收缩行为曲线图。具体实施方式下文中，本专利技术的实施方式将参考附图详细描述。然而，本专利技术可以以多种不同的方式体现，并且不应解释为被限于本文中设置的实施方式。更确切地，提供的这些实施方式的目的是为了使此公开将是完整和全面的，并且将完全地将本专利技术的范围传达给本领域的技术人员。图1是根据本专利技术的一种实施方式的钛酸钡粉末的制备方法的流程图。参考图1，根据本专利技术实施方式的制备钛酸钡的方法包括：通过升高相对温度，制备具有电离钡(Ba)的氢氧化钡原料(S1)；制备分散在酸或者碱中的钛(Ti)原料(S2)；将所述氢氧化钡原料和所述钛原料混合并反应得到钛酸钡晶种(S3)；将所述钛酸钡晶种与烧结促进剂混合(S4)；以及完成晶粒生长(S5)。使用氢氧化钡作为所述钡原料。在氮气气氛下搅拌八水氢氧化钡(Ba(OH)28H2O)可以防止由于空气中的二氧化碳而形成碳酸钡，并且通过升温到70℃或者更高的温度使八水氢氧化钡完全溶解(S1)。因为在下面描述的混合和反应所述钛(Ti)原料时需要晶核迅速地成形，所以在升高的温度下所述钡(Ba)原料完全电离是很重要的。使用水合钛(TiOx/2(OH)4-X)或者二氧化钛(TiO2)溶胶作为钛原料。使用所述水合钛的情况，所述钛(Ti)原料可以通过添加碱材料如在钛原料中加入少量的氨制备然后通过研磨法进行分散。对于所述二氧化钛(TiO2)溶胶，可以使用溶胶通过酸或者碱分散而不是使用具有长碳链的分散剂。可以使用具有较小晶粒尺寸的钛原料(S2)。所述溶解的八水氢氧化钡(Ba(OH)28H2O)与分散的钛溶胶迅速混合得到钛酸钡晶种(S3)。这里，在混合时钡离子和钛(Ti)原料彼此迅速反应是很重要的。在反应中，反应物钡和钛的摩尔比(Ba/Tiratio)可以为1≤钡/钛≤3，也可以为1.2≤钡/钛≤2。直到所述钛酸钡晶种的生成结束，可以维持50-200℃以下的温度，也可以维持100-150℃的温度。晶种生成结束后，温度设定为100℃以下，进行氮气净化，以及清除形成的气体，这样可以有效消除如抗絮凝剂等杂质。为了反应迅速进行，在混合时温度设定为80℃或者更高。另外，维持该反应直到所述晶种生成结束。为了混合所述钛原料和所述钡原料并反应以迅速产生所述钛酸钡晶种，所述氢氧化钡和钛原料的混合和反应可以通过快速搅拌、微波和超声波中的一种进行。所述晶种生成结束后，收集产生的晶种。这里，在所述晶种暴露在空气中的情况下，可以形成碳酸钡(BaCO3)，因此，需要注意的是只要不允许所述晶种暴露在空气中即可。收集的钛酸钡晶种转移到水热合成反应釜，将烧结促进剂溶解于纯净水，然后将溶解的烧结促进剂放在水热合成反应釜中(S4)。所述烧结促进剂可以为金属盐、金属醇盐、硼酸和氧化硼中的至少一种。所述金属盐可以为金属硝酸盐、金属醋酸盐、金属氢氧化物、金属硅酸盐和金属碳酸盐中的至少一种。所述金属盐和所述金属醇盐可以包括碱金属和过度金属中的至少一种。所述金属盐和所述金属醇盐可以包括锂(Li)、钠(Na)、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钛酸钡粉末的制备方法，该制备方法包括：通过升高相对温度，制备具有电离钡的氢氧化钡原料；制备分散在酸或者碱中的钛原料；将所述氢氧化钡原料和所述钛原料混合并反应，得到钛酸钡晶种；以及将所述钛酸钡晶种与烧结促进剂混合以完成晶粒生长。

【技术特征摘要】
2012.07.27 KR 10-2012-00827771.一种钛酸钡粉末的制备方法，该制备方法包括：通过升高相对温度，制备具有电离钡的氢氧化钡原料；制备分散在酸或者碱中的钛原料；将所述氢氧化钡原料和所述钛原料混合并反应，得到钛酸钡晶种；以及将所述钛酸钡晶种与烧结促进剂LiOH混合以完成晶粒生长；其中，所述钛酸钡粉末的D99与D50的比为1.5-3.0。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，用于混合以完成所述晶粒生长的所述烧结促进剂的浓度为1-10mol％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述氢氧化钡原料为八水氢氧化钡。4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在所述氢氧化钡原料的制备中，氢氧化钡在氮气气氛下搅拌并通过升温到70℃或者更高的温度进行溶解。5.根据权利要求1所述的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：全炯俊，崔畅学，南光熙，刘正勋，尹基明，金昶勋，
申请(专利权)人：三星电机株式会社，
类型：发明
国别省市：