本发明专利技术公开了一种以钛酸四丁酯和沥青分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法。按照质量比1:5~8称取钛酸四丁酯和沥青，先将沥青溶于无水乙醇中，然后再加入钛酸四丁酯搅拌混合，制得液相均匀混合的混合液；混合液在80~150℃下干燥36~48小时，制得前驱体；前驱体在氮气氛或氨分解气氛保护下加热至1300~2000℃，保温1~2小时进行碳热还原和氮化，即制得TiCN粉体；所述化学试剂及原料的纯度均为工业级及以上纯度；所制得粉体的组成由加入原料配比控制，纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。本发明专利技术具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短及节能环保等特点。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种。按照质量比1:5~8称取钛酸四丁酯和沥青，先将沥青溶于无水乙醇中，然后再加入钛酸四丁酯搅拌混合，制得液相均匀混合的混合液；混合液在80~150℃下干燥36~48小时，制得前驱体；前驱体在氮气氛或氨分解气氛保护下加热至1300~2000℃，保温1~2小时进行碳热还原和氮化，即制得TiCN粉体；所述化学试剂及原料的纯度均为工业级及以上纯度；所制得粉体的组成由加入原料配比控制，纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。本专利技术具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短及节能环保等特点。【专利说明】
本专利技术属于TiCN粉体制备
，特别涉及一种以钛酸四丁酯和浙青分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法。
技术介绍
TiCN具有高熔点、高硬度、高耐磨性及特殊的功能性等特点，不仅被广泛用于磨具、切削工具及复合材料的增强体等，还作为能源材料得到广泛应用，以及在新型功能材料中有着广泛的应用前景。现代能源工业发展急需超细TiCN粉。传统用TiO2与碳固相混合后高温还原合成TiCN粉体，成本低廉但制备的粉体较粗；目前超细TiCN粉主要以纯钛、钛有机物或气态钛化物为原料，以气相沉积、等离子体加热等工艺制备，原料和工艺成本高，使超细TiCN粉价格昂贵。研究和应用低成本制备超细TiCN新技术很有意义。目前工业化大规模生产的TiCN粉大多为2飞μ m,随着现代化工业的发展，尤其能源工业的发展，对超细粉TiCN的需求量越来越大，超细TiCN具有更高的应用价值，前景广阔。但目前市场供应的超细TiCN粉因为原料成本及制备工艺成本极高而价格昂贵。因此进行低成本制备超细粉TiCN的研究具有很大的现实意义。超细TiCN粉体的制备是材料科学家研究的热点，研究的方面既有原料方面的，也有工艺方面的。但不同的方法对于工业化生产都有其优缺点。直接碳化法是以单质碳、金属钛粉(或TiH2)为原料，在高温下、氮基气氛中，反应物直接接触反应生成TiCN，产物纯度高、碳计量比大，工艺过程简单。但钛粉的价格昂贵，超细钛粉的制备比较困难；反应过程难控制，合成出的TiCN需进一步粉磨破碎，导致产物的纯度降低，还要进一步提纯，使该法制备超细TiCN粉未得到大规模推广。碳热还原法是TiCN粉工业化生产的传统方法。该工艺以TiO2为钛源，以石墨、碳黑、活性碳等为C源，在高温、氮基保护气氛下，TiO2被C还原生成TiCN粉。优势为:原料成本低；工艺简单，生产效率较高；TiCN的粒度为微米级。但原料通过机械混合均匀性较差；TiCN也易被氧化。就目前的生产技术来看，合成出的粉体在粒度和纯度上不能完全满足精细陶瓷的要求。还有其他一些方法来制备超细TiCN，但总的来讲存在原料要求高如高纯金属钛粉、钛的有机化合物等；合成工艺复杂，如需等离子加热、微波加热、气相沉积等，设备条件要求高等问题，制备方法或工艺复杂或产量受限，导致成本高。开发高效率、低成本的TiCN超细粉制备技术，仍然是当今各国科学家和企业界研究的重点。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种以钛酸四丁酯和浙青分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法。具体步骤为: (I)按照质量比1:51称取钛酸四丁酯和浙青，先将浙青溶于无水乙醇中，然后再加入钛酸四丁酯搅拌混合，制得液相均匀混合的混合液。(2)将步骤⑴制得的混合液在8(Tl50°C下干燥36~48小时，制得前驱体。(3)将步骤(2)制得的前驱体在氮气氛或氨分解气氛保护下加热至130(T2000°C，保温广2小时进行碳热还原和氮化，即制得TiCN粉体。所述化学试剂及原料的纯度均为工业级及以上纯度。本专利技术所制得的TiCN粉体的组成由加入原料的配比控制，粉体的纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。本专利技术方法的优点: (I)以浙青为碳源，以钛酸四丁酯为钛源，经碳热还原和氮化，低成本制备高纯、超细TiCN。(2)与传统制备TiCN的方法相比，具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等特点。【具体实施方式】 实施例: (I)称取I克钛酸四丁酯和7克浙青，先将浙青`溶于无水乙醇中，然后再加入钛酸四丁酯搅拌混合，制得液相均匀混合的混合液。(2)将步骤⑴制得混合液在115°C下干燥42小时，制得前驱体。(3)将步骤(2)制得的前驱体在氨分解气氛保护下加热至1450°C，保温I小时45分钟进行碳热还原和氮化，即制得TiCN粉体，所得TiCN粉体经粒度测试分析是粒径为150^300纳米的超细TiCN粉体。所述化学试剂及原料的纯度均为工业级。【权利要求】1.一种制备TiCN粉体的方法，其特征在于具体步骤为: (1)按照质量比1:51称取钛酸四丁酯和浙青，先将浙青溶于无水乙醇中，然后再加入钛酸四丁酯搅拌混合，制得液相均匀混合的混合液； (2)将步骤(1)制得的混合液在80~15(TC下干燥36~48小时，制得前驱体； (3)将步骤(2)制得的前驱体在氮气氛或氨分解气氛保护下加热至1300~2000℃，保温1~2小时进行碳热还原和氮化，即制得TiCN粉体； 所述化学试剂及原料的纯度均为工业级及以上纯度。2.根据权利要求1所述的制备TiCN粉体的方法，其特征在于:所制得的TiCN粉体的组成由加入原料的配比控制，粉体的纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。【文档编号】C04B35/515GK103482693SQ201310449161【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月27日 优先权日:2013年9月27日 【专利技术者】吴一 申请人:桂林理工大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备TiCN粉体的方法，其特征在于具体步骤为：(1)按照质量比1:5~8称取钛酸四丁酯和沥青，先将沥青溶于无水乙醇中，然后再加入钛酸四丁酯搅拌混合，制得液相均匀混合的混合液；(2)将步骤(1)制得的混合液在80~150℃下干燥36~48小时，制得前驱体；(3)将步骤(2)制得的前驱体在氮气氛或氨分解气氛保护下加热至1300~2000℃，保温1~2小时进行碳热还原和氮化，即制得TiCN粉体；所述化学试剂及原料的纯度均为工业级及以上纯度。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴一，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：
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