本发明专利技术公开一种二氧化钛基石墨烯/La3+碳纤维的制备方法，包括如下步骤：(1)将石墨烯、聚丙烯腈溶于DMF溶液中制得石墨烯/聚丙烯腈/DMF混合液；其中石墨烯的浓度为0.0007‑0.0056g/mL，聚丙烯腈的浓度为0.08g/mL；(2)将硝酸镧加入到冰醋酸、钛酸四正丁酯混合溶液中,形成La3+掺杂TiO(OAc)2溶液；(3)将步骤(2)形成溶液在搅拌的作用下缓慢加入到步骤(1)中的石墨烯/聚丙烯腈混合液中，滴加完毕后，真空搅拌，得到纺丝液；(4)将步骤(3)的纺丝液进行静电纺丝，得产品。本发明专利技术具有强度高、生产设备简单、操作简便、抗菌效果好的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及功能性纤维
，尤其涉及一种二氧化钛基石墨烯/La3+碳纤维的制备方法。
技术介绍
20世纪以来，随着社会的发展和人们生活水平的不断提高，环境污染越来越受到人们的关注，室内外空气污染、土壤污染、水污染等日益影响到人们的健康。目前抗菌材料已成为世界各国公认的跨世纪环保和健康产品。随着我国经济的发展和人民生活水平的提高，抗菌材料的应用也日趋。广泛利用半导体多相光催化氧化技术进行抗菌性能研究成为近年来各国科研工作者的研究热点，半导体光催化材料具有高效率、低耗能、降解完全、无二次污染、可循环重复使用等优点，显示出巨大的应用前景。TiO2光化学性质稳定，对生物无毒性，禁带位置匹配，光照后能产生光生空穴和电子具有很强的还原能力，可将细菌还原为沉淀吸附在催化剂的表面。但是TiO2作为光催化材料在实际的利用中还存在一些科学与技术难题，主要集中在两个方面：1)TiO2作为光催化材料光吸收波长范围具有局限性，对可见光利用率不高；2)光量子产率低。
技术实现思路
本专利技术提供一种强度高、生产设备简单、操作简便、抗菌效果好的二氧化
钛基石墨烯/La3+碳纤维的制备方法。本专利技术通过以下技术手段去实现上述技术效果：一种二氧化钛基石墨烯/La3+碳纤维的制备方法，包括如下步骤：(1)将石墨烯、聚丙烯腈溶于DMF溶液中制得石墨烯/聚丙烯腈/DMF混合液；其中石墨烯的浓度为0.0007-0.0049g/mL，聚丙烯腈的浓度为0.08g/mL；(2)将硝酸镧加入到冰醋酸、钛酸四正丁酯混合溶液中，形成La3+掺杂的TiO(OAc)2溶液；其中硝酸镧为浓度为0.0069g/mL，冰醋酸、钛酸四正丁酯的体积比为4:5；(3)将步骤(2)形成溶液在搅拌的作用下缓慢加入到步骤(1)中的石墨烯/聚丙烯腈/DMF混合液中，所述石墨烯/聚丙烯腈/DMF混合液与步骤(2)形成溶液的体积比为50:9；滴加完毕后，真空搅拌，得到纺丝液；(4)将步骤(3)的纺丝液进行静电纺丝，并牵伸、预氧化、煅烧后得产品。优选地，所述石墨烯为Hummers方法制备的石墨烯。优选地，聚丙烯腈溶于DMF之前置于真空烘箱干燥。优选地，所述步骤(1)中石墨烯的浓度为0.0014g/mL。优选地，所述步骤(1)中石墨烯的浓度为0.0028g/mL。优选地，所述步骤(1)中石墨烯的浓度为0.0042g/mL。优选地，所述步骤(3)的真空搅拌的时间为10h。优选地，预氧化在200℃下预氧化1h。优选地，煅烧的具体工艺为：在管式炉中以100℃/h的速度升温，并在500℃保温煅烧2h。本专利技术的优点在于：本专利技术利用稀土金属离子La3+具有不饱和的电子组态，二氧化钛经稀土离子掺杂后可以使其晶格发生畸变，产生大量的氧缺陷，诱捕更多的电子，达到提高催化效率的目的；同时稀土金属离子还可以吸收红外光，而后将其转换成可见光，这也大大提高了TiO2对可见光利用的光谱性。采用具有比表面积大和良好吸附性能的石墨烯(GO)作为光催化材料的载体，还可以改变TiO2表面性能，从而有效地降低光生电子-空穴结合的几率，提高对光的敏感度。另外，静电纺丝技术具有可操作性强、工艺可调、设备简单具备操作简便等优势。采用本专利技术方法制成的二氧化钛基石墨烯/La3+碳纤维具有强度高、生产设备简单、操作简便、抗菌效果好的优点。附图说明图1为TiO2纳米纤维的SEM图。图2为本专利技术实施例1的二氧化钛基石墨烯/La3+碳纤维的SEM图。图3为本专利技术实施例2的二氧化钛基石墨烯/La3+碳纤维的SEM图。图4为本专利技术实施例3的二氧化钛基石墨烯/La3+碳纤维的SEM图。图5为本专利技术实施例4的二氧化钛基石墨烯/La3+碳纤维的SEM图。图6为本专利技术实施例5的二氧化钛基石墨烯/La3+碳纤维的SEM图。图7为本专利技术中二氧化钛基石墨烯/La3+碳纤维物性随GO掺杂量的变化而变化的关系图。具体实施方式本专利技术的TiO2纳米纤维的制备方法采用《聚丙烯腈/二氧化钛杂化纳米活性
碳纤维制备与结构变化规律》化工进展，2007,26(7)：974-979中记载的方法制备。实施例一1、备料：分别称取2g聚丙烯腈(PAN)，量取25ml DMF，2ml冰醋酸与2.5ml钛酸四正丁酯(Ti(OC4H9)4)混合溶液。2、采用:Hummers方法制备石墨烯，在室温25℃条件下进行超声处理。石墨烯(GO)掺杂量与Ti的质量比为0.05。3、将GO/DMF混合溶液逐渐加入到PAN/DMF中，真空搅拌，并超声10h，最后得到25ml GO/PAN纺丝液；GO/DMF与PAN/DMF中DMF的体积比为1：1。4、然后将0.031g的硝酸镧加入到含有2ml冰醋酸与2.5ml钛酸四正丁酯(Ti(OC4H9)4)混合溶液中，形成La3+掺杂的TiO(OAc)2溶液，然后在磁力搅拌下缓慢加入到上述GO/PAN混合溶液中，滴加完毕后，继续磁力搅拌10h，最终得到纺丝溶液并进行纺丝。将配置好的纺丝液置于自制静电纺丝装置的针管中，喷丝头与接收装置之间的距离为15cm，在直流电压15kV、纺丝溶液喷出速度为1.0mL/h、环境温度设为25℃、相对湿度在65％的条件下进行静电纺丝，纺丝10h后，得到GO和不同稀土La3+含量的TiO2纳米纤维。然后将制得的TiO2纳米纤维两端用石墨片进行固定，两端距离保持在10cm，用夹子夹紧后置于120℃进行牵伸，并于200℃进行预氧化1h。最后将预氧化得到的黑色样品GO/La3+共掺杂的TiO2置于管式炉中以100℃/h的速度升温，并在500℃保温煅烧2h，最终得到GO/La3+共掺杂的TiO2(GLCT)纳米纤维。5、抗菌试验：以大肠肝菌为测试细菌，采用一边培养一边抑制细菌生长的方式测试样品的杀菌性能。选取大肠杆菌(E.coli ATCC8739)为抗菌性能测试菌种，选将本实施例的纤维剪成直径1.0cm的短条，将试验菌悬液均匀涂于抗菌处理的纤维，放于检测菌平皿内，置37℃培养箱中培养24h，观察抑菌圈直径。实验中将未作抗菌处理的纤维作为对照样。根据《消毒技术规范2006》中对抑菌作用的判断：抑菌圈直径大于20mm表示具有强抑菌效果,抑菌圈在10mm～20mm为中等抑菌,抑菌圈小于10mm为弱抑菌,判定纳米复合物有较好的抑菌效果。通过比较抑菌圈直径的大小比较样品杀菌性能的强弱，抑菌直径为14mm，GO/La3+共掺杂的TiO2(GLCT)纳米纤维对大肠杆菌属于中等抑菌。实施例二1、备料：分别称取2g聚丙烯腈(PAN)，量取25ml DMF，2ml冰醋酸与2.5ml钛酸四正丁酯(Ti(OC4H9)4)混合溶液，GO掺杂量与Ti的质量比为0.10。2、步骤2、3、4、5重复实例一。3、抗菌试验：如实施例1通过比较抑菌圈直径的大小比较样品杀菌性能的强弱，抑菌直径为19mm，GO/La3+共掺杂的TiO2(GLCT)纳米纤维对大肠杆菌抑菌效果较好。实施例三1、备料：分别称取2g聚丙烯腈(PAN)，量取25ml DMF，2ml冰醋酸与2.5ml钛酸四正丁酯(Ti(OC4H9)4)混合溶液，GO掺杂量与Ti的质量比为0.2。2、步骤2、3、4、5重复实例一。通本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二氧化钛基石墨烯/La3+碳纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将石墨烯、聚丙烯腈溶于DMF溶液中制得石墨烯/聚丙烯腈/DMF混合液；其中石墨烯的浓度为0.0007‑0.0049g/mL，聚丙烯腈的浓度为0.08g/mL；(2)将硝酸镧加入到冰醋酸、钛酸四正丁酯混合溶液中，形成La3+掺杂的TiO(OAc)2溶液；其中硝酸镧为浓度为0.0069g/mL，冰醋酸、钛酸四正丁酯的体积比为4:5；(3)将步骤(2)形成溶液在搅拌的作用下缓慢加入到步骤(1)中的石墨烯/聚丙烯腈/DMF混合液中，所述石墨烯/聚丙烯腈/DMF混合液与步骤(2)形成溶液的体积比为50:9；滴加完毕后，真空搅拌，得到纺丝液；(4)将步骤(3)的纺丝液进行静电纺丝，并牵伸、预氧化、煅烧后得产品。
【技术特征摘要】
1.一种二氧化钛基石墨烯/La3+碳纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将石墨烯、聚丙烯腈溶于DMF溶液中制得石墨烯/聚丙烯腈/DMF混合液；其中石墨烯的浓度为0.0007-0.0049g/mL，聚丙烯腈的浓度为0.08g/mL；(2)将硝酸镧加入到冰醋酸、钛酸四正丁酯混合溶液中，形成La3+掺杂的TiO(OAc)2溶液；其中硝酸镧为浓度为0.0069g/mL，冰醋酸、钛酸四正丁酯的体积比为4:5；(3)将步骤(2)形成溶液在搅拌的作用下缓慢加入到步骤(1)中的石墨烯/聚丙烯腈/DMF混合液中，所述石墨烯/聚丙烯腈/DMF混合液与步骤(2)形成溶液的体积比为50:9；滴加完毕后，真空搅拌，得到纺丝液；(4)将步骤(3)的纺丝液进行静电纺丝，并牵伸、预氧化、煅烧后得产品。2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛基石墨烯/La3+碳纤维的制备方法，其特征在于，所述石墨烯为Hummers方法制备的石墨烯。3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛基石墨烯/La3+碳...
【专利技术属性】
技术研发人员：王芳芳，张伟，孙启龙，张小丽，
申请(专利权)人：南通大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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