制造钛酸钡的方法和通过该方法制造的钛酸钡技术

提供一种制造草酸氧钛钡的方法、制造包含该草酸氧钛钡的钛酸钡的方法以及通过上述方法制造的草酸氧钛钡和钛酸钡。本发明专利技术的特征在于：在通过将氯化钡水溶液和氯化氧钛水溶液滴加到草酸水溶液来合成草酸氧钛钡时，调整包括合成温度和原料浓度等的合成条件。根据本发明专利技术，能够制造具有大比表面积的合成的草酸氧钛钡粉体，并且能够制造具有0.999至1.001的Ba/Ti摩尔比的钛酸钡。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种制造钛酸钡的方法和通过该方法制造的钛酸钡，更具体地，涉及 一种从通过调整诸如滴加温度和反应物浓度等的合成条件制造的具有高比表面积的草酸 氧钛钡粉体来制造具有0. 999至1. 001的Ba/Ti摩尔比的钛酸钡的方法。
技术介绍
钛酸钡已经广泛地用作多层陶瓷电容器、正温度系数（PTC)陶瓷电容器和压电体 等的原料。通常，已经通过固相反应，在高温下烧结二氧化钛（Ti02)和碳酸钡（BaC03)来制 备钛酸钡。根据近来朝着小尺寸且大容量（高介电常数组合物和薄且多层的电介质）、低温 烧结、高频且高性能的多层陶瓷电容器（MLCC)的趋势，需要钛酸钡具有高纯度/同质性、小 颗粒尺寸/高均匀性和非凝结性/高分散性等。作为能够满足这些需要的制造方法，液相 合成法的需求正在增大。这样的液相合成法已经开发出例如水热合成法、共沉淀法（草酸 盐合成法）和醇盐合成法，并且这些方法的使用一直迅速增加。 根据作为液相合成法中的一种类型的草酸盐合成法，将包含Ba离子和Ti离子的 混合溶液加入到草酸中以使草酸氧钛钡化合物沉淀，然后对沉淀物进行干燥和煅烧以制备 钛酸钡粉体。草酸氧钛钡（BaTi03(C204) 2 ? 4H20)是钛酸钡（BaTi03)的前驱体。 作为制造钛酸钡的传统方法中的一种，为了使产品的性能稳定并且提高生产产 量，草酸盐合成工艺包括对作为钛酸钡的前驱体的草酸氧钛钡进行陈化，以在合成钛酸钡 的过程中生长成具有大约200ym尺寸的颗粒。然而，如果通过对具有大颗粒尺寸的草酸氧 钛钡执行热处理制备钛酸钡，则在热处理过程中会形成过度聚集，因此作为最终产品的钛 酸钡的质量会劣化。
技术实现思路
技术问题 本专利技术针对一种从通过调整诸如滴加温度和原料浓度等的合成条件制造的具有 高比表面积（3m2/g至7m2/g)的草酸氧钛钡粉体来制造具有0. 999至1. 001的Ba/Ti摩尔 比的钛酸钡的方法。 技术方案 根据本专利技术的第一示例性实施例，提供一种制造钛酸钡的方法，所述方法包括：制 备氯化钡（BaCl2)水溶液和氯化氧钛（TiOCl2)水溶液（制备原料）；将氯化钡水溶液和氯 化氧钛水溶液滴加到草酸溶液，以形成草酸氧钛钡沉淀物（滴加）；对包含草酸氧钛钡沉淀 物的溶液进行陈化（陈化）；对草酸氧钛钡沉淀物进行洗涤和干燥（收集）；以及对收集的 草酸氧钛钡沉淀物进行研磨，以得到草酸氧钛钡粉体（研磨）。这里，在以调整合成条件的 方式收集的过程中收集的草酸氧钛钡具有3m2/g至7m2/g的比表面积，通过对研磨后得到的 草酸氧钛钡煅烧制备的钛酸钡具有〇. 999至1. 001的Ba/Ti摩尔比。 根据本示例性实施例的第一方面，可以在30°C至50°C的温度下执行滴加。在这种 情况下，可以通过球磨执行研磨。此外，可以执行研磨直至草酸氧钛钡粉体的比表面积达到 10m2/g〇 根据本示例性实施例的第二方面，氯化钡（BaCl2)水溶液的浓度可以在0. 84mol/L 至1. 05mol/L的范围内，氯化氧钛（TiOCl2)水溶液的浓度可以在0? 8mol/L至1.Omol/L的 范围内，草酸的浓度可以在1. 9mol/L至2. 3mol/L的范围内。在这种情况下，可以通过球磨 执行研磨。此外，可以执行研磨直至草酸氧钛钡粉体的比表面积达到l〇m2/g。 根据本专利技术的第二示例性实施例，提供根据第一示例性实施例制备的草酸氧钛 钡。 根据本专利技术的第三示例性实施例，提供一种制造通过对第二示例性实施例的草酸 氧钛钡执行煅烧制备的钛酸钡的方法。可以在800°c至1000°C下执行煅烧。 根据本专利技术的第四示例性实施例，提供根据第三示例性实施例制造的钛酸钡。该 钛酸钡可以具有0. 999至1. 001的Ba/Ti摩尔比。 有益效果 根据本专利技术，可以形成通过调整诸如滴加温度和反应物浓度等的合成条件制造的 具有高比表面积（3m2/g至7m2/g)的草酸氧钛钡粉体，可以制造具有0. 999至1. 001的Ba/ Ti摩尔比和均匀的颗粒分布的钛酸钡。【附图说明】图1是根据本专利技术的示例性实施例的制造草酸氧钛钡粉体的方法的流程图；图2是示出根据示例1合成的草酸氧钛钡粉体的扫描电子显微照片；图3是示出根据示例1研磨的草酸氧钛钡粉体的扫描电子显微照片； 图4示出根据示例1的钛酸钡的X射线衍射分析图像； 图5是示出根据示例1的钛酸钡的扫描电子显微照片； 图6是示出根据示例7合成的草酸氧钛钡粉体的扫描电子显微照片； 图7是示出根据对比示例1合成的草酸氧钛钡粉体的扫描电子显微照片；以及 图8是示出根据对比示例1研磨的草酸氧钛钡粉体的扫描电子显微照片。【具体实施方式】 在下文中，将参照附图详细描述本专利技术的示例性实施例。可以以各种方式改变和 修改示例性实施例，并且本专利技术的范围不限于下面解释的示例性实施例。此外，提供示例性 实施例以向本领域技术人员更彻底地解释本专利技术。因此，为了更清楚地解释，会夸大附图中 示出的元件的形状和尺寸，整个附图中，同样的附图标记指代同样的部件。 参照图1，根据本专利技术的第一示例性实施例，提供一种制造钛酸钡的方法，该方法 包括：制备氯化钡（BaCl2)水溶液和氯化氧钛（TiOCl2)水溶液（制备原料）；将氯化钡水溶 液和氯化氧钛水溶液滴加到草酸（oxalicacid)溶液，以形成草酸氧钛钡（bariumtitanyl oxalate)沉淀物（滴加）；对包含草酸氧钛钡沉淀物的溶液进行陈化（陈化）；对草酸氧钛 钡沉淀物进行洗涤和干燥（收集）；对收集的草酸氧钛钡沉淀物进行研磨，以得到草酸氧钛 钡粉体（研磨）。这里，在以调整合成条件的方式收集的过程中收集的草酸氧钛钡具有3m2/ g至7m2/g的比表面积，并且通过对研磨后得到的草酸氧钛钡进行煅烧所制备的钛酸钡具有 0. 999 至 1. 001 的Ba/Ti摩尔比。 在下文中，首先将描述本示例性实施例的第一方面。本示例性实施例的第一方面 涉及合成温度范围。 首先，可以制备氯化钡（BaCl2)溶液和氯化氧钛（TiOCl2)溶液（制备原料）。氯 化钡（BaCl2)溶液和氯化氧钛（TiOCl2)溶液可以是使用水作为溶剂的水溶液。 通常，可以通过将BaCl2 溶解于水中来使用氯化钡水溶液。氯化钡水溶液的 浓度可以在〇? 2mol/L至2.Omol/L的范围内。如果氯化钡水溶液的浓度小于0? 2mol/L，则 相对于氯化钡水溶液的体积，钛酸钡产率低，如果氯化钡水溶液的浓度大于2.Omol/L，则氯 化钡会超过相对于水的溶解度的范围，因此氯化钡会沉淀。 可以通过在水中稀释四氯化钛（TiCl4)，然后为了使其稳定化将盐酸（HC1)加入到 其中来制备氯化氧钛水溶液。氯化氧钛水溶液的浓度可以在〇. 2mol/L至2. 0mol/L的范围 内。在这种情况下，如果将温度升高到40°C或更高，则氯化氧钛沉淀出固相氧化钛，因此会 降低钛酸钡的Ba/Ti摩尔比。因此，温度需要保持为低于40°C。 然后，可以将氯化钡（BaCl2)水溶液和氯化氧钛（TiOCl2)水溶液滴加到草酸溶液， 以形成草酸氧钛钡（BT0:BaTi0(C204)2 *4H20)沉淀物。在该工艺中，可以合成作为钛酸钡的 前驱体的草酸氧钛钡。可以同时将氯化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制造钛酸钡的方法，所述方法包括：制备原料：制备氯化钡水溶液和氯化氧钛水溶液；滴加：将所述氯化钡水溶液和所述氯化氧钛水溶液滴加到草酸溶液，以形成草酸氧钛钡沉淀物；陈化：对包含所述草酸氧钛钡沉淀物的溶液进行陈化；收集：对所述草酸氧钛钡沉淀物进行洗涤和干燥；以及研磨：对收集的草酸氧钛钡沉淀物进行研磨，以得到草酸氧钛钡粉体，其中，在收集过程中收集的草酸氧钛钡具有3m2/g至7m2/g的比表面积，从草酸氧钛钡制备的钛酸钡具有0.999至1.001的Ba/Ti摩尔比。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：全宝妍，朴志镐，崔连圭，
申请(专利权)人：三星电机株式会社，
类型：发明
国别省市：韩国;KR