本发明专利技术公开一种分级多孔四方相的钛酸钡陶瓷材料的制备方法，该方法首先制备碳酸钡包覆二氧化钛的纳米空心球作为烧结前驱体，然后在温度为900℃的马弗炉中，直接煅烧该前驱体，就得到了分层多孔四方相的钛酸钡陶瓷。碳酸钡包覆二氧化钛的纳米空心球烧结前驱体控制多孔陶瓷孔的生成，同时，烧结温度影响孔径的大小。当烧结温度从900℃升到1100℃时，孔径由几百纳米降到几纳米，陶瓷稠化度增加。应用本发明专利技术的方法制得的分级多孔陶瓷，其烧结温度属于低温烧结范畴，化学稳定性好，具有高度开口、内连的孔，孔径可控、孔道分布均匀，比表面积和体积比高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米陶瓷材料领域，尤其涉及一种分级多孔四方相钛酸钡陶瓷材料的制备方法。
技术介绍
钛酸钡(BaTiO3)铁电陶瓷(必须为四方相的钛酸钡)具有较高的介电常数，可用于制作电容器，铁电陶瓷在外电场的作用下，还能改变形状，将电能转换为机械能(具有压电材料的特性)，可用作扩音机、电唱机、超声波仪、声纳、医疗用声谱仪等。多孔材料是20世纪发展起来的新材料体系，主要分为金属多孔材料和非金属多孔材料。它的显著特点是具有孔道大小可调的多孔结构，应用价值在于比表面积和吸附容量较大。多孔材料按照孔径大小可分为三类孔径< 2 nm的称为微孔(HiiciOp0re)MW; 2 nm <孔径< 50 nm的称为介孔(mesopore)材料；孔径> 50 nm的为大孔(macropore)材料。与一般体材料相比，多孔材料具有大表面积，高孔隙率，低密度，高透过性，高吸附性等诸多特能，在催化材料、催化载体、有害气体吸附分离、色谱分离材料、生物和医药、环境污染处理等方面有着广阔的应用前景。多孔钙钛矿氧化物一直吸引着人们的注意是因为多孔性可以提高钙钛矿氧化物的高介电性，光电性能及光催化性能等，因此提升了其在光电材料，催化剂能等材料方面的应用，是近年来人们研究的热点之一。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种分级多孔钛酸钡陶瓷材料的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是一种分级多孔钛酸钡陶瓷材料的制备方法，该方法包括如下步骤(1)制备碳酸钡包覆二氧化钛的纳米空心球，包括以下子步骤(I. O首先采用溶胶凝胶法制备二氧化钛包覆二氧化硅纳米球；(I. 2)接着在马弗炉中煅烧该二氧化钛包覆二氧化硅纳米球，煅烧温度为550-700 0C ，煅烧时间为1-3小时；(I. 3)然后将煅烧后的二氧化钛包覆二氧化硅纳米球转移到含有氯化钡和氢氧化钠的混合溶液的聚四氟乙烯反应釜中密封反应，得到碳酸钡包覆二氧化钛的烧结前驱体，该前驱体呈纳米空心球状结构；氯化钡溶液为室温下的饱和溶液，浓度一般为O. 03mol/L，氢氧化钠浓度为I. OmoI/L,煅烧后的二氧化钛包覆二氧化硅纳米球与混合溶液的质量体积比为O.03:1 (g/ml)，密封反应时间为30min，反应温度为120 0C ；(1.4)将碳酸钡包覆二氧化钛用去离子水洗至中性，并在空气中干燥，最终得到碳酸钡包覆二氧化钛的纳米空心球；(2)将步骤I得到的碳酸钡包覆二氧化钛的纳米空心球作为烧结前驱体，然后在马弗炉中直接煅烧该前驱体，煅烧温度为900 0C ,煅烧时间为5小时，就得到了分级多孔四方相的钛酸钡陶瓷材料。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是本专利技术制备方法所需的设备投资少，原料低廉且利用率高、生产费用低、工艺简单、易于操作、反应条件温和、便于自动化大量生产以及所得材料污染少，达到了现代技术对于绿色环保的要求，是一种非常具有前景的多孔陶瓷材料的可行方法。附图说明图I为本专利技术中水热与低温烧结相结合的方法制备的分级多孔钛酸钡陶瓷的扫描电子显微镜(SEM)图和透射电子显微镜(TEM)图；其中，图IA图单分散的二氧化硅纳米球的SEM图，图IB为二氧化钛包覆二氧化硅纳米球的SEM图，图IC为煅烧过的二氧化钛包覆二氧化硅纳米球的SEM图，图ID为碳酸钡包覆二氧化钛的纳米空心球的SEM图，图IE为分级多孔四方相的钛酸钡的SEM图，图IF图为分级多孔四方相的钛酸钡的TEM图2为本专利技术中水热与低温烧结相结合的方法制备的分级多孔钛酸钡陶瓷的扫描电子显微镜(SEM)图；其中，A、B、C图分别对应经过5h，煅烧碳酸钡包覆二氧化钛的纳米空心球前驱体，煅烧温度为900°c、1000°c、110(rc时产物的SEM图3为本专利技术中水热与低温烧结相结合的方法制备的分级多孔钛酸钡陶瓷的X射线衍射(XRD)图谱；图4为本专利技术中水热与低温烧结相结合的方法制备的分级多孔钛酸钡陶瓷的反应机理示意图。具体实施例方式本专利技术分级多孔钛酸钡陶瓷材料的制备方法采用低温烧结技术，煅烧碳酸钡包覆二氧化钛的纳米空心球前驱体，得到分级多孔的钛酸钡陶瓷材料。如图4所示，本专利技术分级多孔钛酸钡陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤I、制备碳酸钡包覆二氧化钛的纳米空心球，包括以下子步骤1.1、首先采用溶胶凝胶法制备二氧化钛包覆二氧化硅纳米球。I. 2、接着在马弗炉中煅烧该二氧化钛包覆二氧化硅纳米球，煅烧温度为 550-700 qC ,煅烧时间为1-3小时。I. 3、然后将煅烧后的二氧化钛包覆二氧化硅纳米球转移到含有氯化钡和氢氧化钠的混合溶液的聚四氟乙烯反应釜中密封反应，得到碳酸钡包覆二氧化钛的烧结前驱体， 该前驱体呈纳米空心球状结构；氯化钡溶液为室温下的饱和溶液，浓度一般为O. 03mol/L, 氢氧化钠浓度为I. OmoI/L,煅烧后的二氧化钛包覆二氧化硅纳米球与混合溶液的质量体积比为O. 03:1 (g/ml)，密封反应时间为30min，反应温度为120 0C。I. 4、将碳酸钡包覆二氧化钛用去离子水洗至中性，并在空气中干燥，最终得到碳酸钡包覆二氧化钛的纳米空心球。2、将步骤I最终得到的碳酸钡包覆二氧化钛的纳米空心球，作为烧结前驱体，然后在马弗炉中直接煅烧该前驱体，煅烧温度为900 0C ,煅烧时间为5小时，就得到了分级多孔四方相的钛酸钡陶瓷。应用本专利技术的方法制得的分级多孔陶瓷，其烧结温度属于低温烧结范畴，化学稳定性好，具有高度开口、内连的孔，孔径可控、孔道分布均匀，比表面积和体积比高。下面根据附图和实施例详细描述本专利技术，本专利技术的目的和效果将变得更加明显。图I为采用日本HITACHI S-4800扫描电子显微镜(SEM)在IOkv高压下对分级多孔钛酸钡陶瓷的形貌进行观察分析。其中，图IA为单分散的，直径约为350nm的表面光滑二氧化硅纳米球的SEM图；图IB为单分散的，直径约为450nm 二氧化钛包覆二氧化硅纳米球的SEM图，二氧化钛小粒子一层层的包覆在光滑的二氧化硅纳米球表面，由此我们得到二氧化钛壳层的厚度约为50nm ;图IC为煅烧过的二氧化钛包覆二氧化硅纳米球的SEM图， 该纳米球的尺寸和形貌都与未煅烧前的大体相似；图ID为碳酸钡包覆二氧化钛的纳米空心球的SHM图，由破碎的纳米球可以看出其为空心结构，经过水热反应后得到的该纳米球的尺寸和壳层形貌与煅烧过的二氧化钛包覆二氧化硅纳米球基本一致；图IE为分级多孔四方相的钛酸钡的SEM图。由图可以看出，采用低温烧结方法制备的分级多孔陶瓷具有均匀分布、三维连接的孔，平均孔径为IOOnm左右。采用日本JEM 2100F透射电子显微镜(TEM)在IOkv高压下对分级多孔钛酸钡陶瓷的形貌进行观察分析。图IF为分级多孔四方相的钛酸钡的TEM图。由图IF可见，四方相的分级多孔钛酸钡的晶格条纹间距为O. 2831nm对应的是其晶面。图2为采用日本HITACHI S-4800扫描电子显微镜(SEM)在IOkv高压下对分级多孔钛酸钡陶瓷的形貌进行观察分析。其中，图2图为煅烧温度为900 0C ,煅烧时间为5小时，得到的分级多孔四方相的钛酸钡陶瓷，此时平均孔径为IOOnm左右；图28为煅烧温度为 1000 °C7 ,煅烧时间为5小时，得到的分级多孔四方相的钛酸钡陶瓷，此时平均孔本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：董文钧，李杨，李超荣，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。