纳米级四方相钛酸钡粉末及制备方法技术

本发明专利技术涉及纳米级四方相钛酸钡粉末及制备方法。本方法采用价格低廉的氯化钡、四氯化钛作为水热反应的钡、钛源，并引入氢氧化钠为矿化剂。它包括预先将氯化钡、四氯化钛分别配成高浓度溶液并随后混合，再加入氢氧化钠配成流动性非常好的溶胶作为水热反应混合物。将此混合物置入高压防蚀反应釜中后升温，使之达到所需的反应温度２４０℃，维持该温度１２ｈ后将产物过滤以及用去离子水洗涤，经干燥后即制备出单分散性的平均尺寸小于１００ｎｍ的纳米级四方相钛酸钡粉末。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是关于一种纳米级四方相钛酸钡粉末的制备方法，更详细地说是关于用水热法制备纳米级四方相钛酸钡粉末。属于纳米陶瓷领域。本专利技术采用氯化钡、四氯化钛为原料，氢氧化钠为矿化剂，去离子水为溶剂，其反应条件是四氯化钛浓度为0.3～1.2M原料中氯化钡与四氯化钛的摩尔比为1.1～1.6氢氧化钠浓度为2.5～7.0M反应温度为220～270℃反应时间为12～18h其中最佳的反应条件是四氯化钛浓度为0.6～1.0M(摩尔)原料中氯化钡与四氯化钛的摩尔比为1.2～1.6氢氧化钠浓度为4.0～5.5M反应温度为240℃反应时间为12h具体工艺步骤是a．将四氯化钛、氯化钡配成较高浓度的水溶液，随后以一定摩尔比混合，加入一定量的氢氧化钠，再加入相应的去离子水，并搅拌均匀得到流动性非常好的溶胶。b．将搅拌均匀的反应溶液放入内衬防蚀层的高压反应釜中进行高温高压反应。c．待进行规定的水热反应时间并将反应物冷却取出，用去离子水反复清洗反应产物，使反应溶液为中性为止，最后过滤，烘干。采用以上配方和反应条件，经过以上步骤，便可制备出直径＜100nm，晶型为四方相的钛酸钡粉末，并且钛酸钡粉末钡钛比为1.000±0.002。本专利技术的纳米级四方相钛酸钡粉末具有纯度高、钡钛比稳定、单分散性的特点，在先进的MLCc领域有重要的应用前景。同时高质量的分散性使得其作为添加剂在金属浆料领域也具有非常重要的应用价值。此外，本专利技术的水热合成法工艺简单，易于操作，制备成本也较低，适合于工业化生产。图2是附图说明图1中2θ为44～46℃的X衍射时放大图。图3是根据实施例1制得的钛酸钡粉末的SEM电子显微照片； 实施例2配制氯化钡、四氯化钛高浓度水溶液，随后配制成0.625M四氯化钛、0.90M氯化钡混合溶液200mL，添加36g氢氧化钠，搅拌均匀后转移至带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，均速升温3℃/min，至240℃，水热反应18h，随炉冷却至室温，卸釜，洗涤反应产物并反复多遍，待溶液为中性止，经过滤，烘干所得反应产物为白色粉末。该样品采用CuKα辐射用理学粉末衍射仪进行晶型分析，仪器型号为Geigerflex D/Max 2200，在10～80°2θ下进行。采用SEM电子显微镜对样品进行粒径测量。该样品的平均粒径为75nm，晶相为四方相，粉末钡钛比为1.000。实施例3配制氯化钡、四氯化钛高浓度水溶液，随后配制成1.0M四氯化钛、1.2M氯化钡混合溶液200mL，添加56g氢氧化钠，搅拌均匀后转移至带有四氟乙烯内衬的高压釜中，均速升温3℃/min，至230℃，水热反应12h，随炉冷却至室温，卸釜，洗涤反应产物并反复多遍，待溶液为中性止，经过滤，烘干所得反应产物为白色粉末。该样品采用CuKα辐射用理学粉末衍射仪进行晶型分析，仪器型号为Geigerflex D/Max2200，在10～80°2θ下进行。采用SEM电子显微镜对样品进行粒径测量。该样品的平均粒径为60nm，晶相为四方相，粉末钡钛比为1.001。实施例4配制氯化钡、四氯化钛高浓度水溶液，随后配制成0.3M四氯化钛、0.48M氯化钡混合溶液200mL，添加21.6g氢氧化钠，搅拌均匀后转移至带有四氟乙烯内衬的高压釜中，均速升温3℃/min，至260℃，水热反应16h，随炉冷却至室温，卸釜，洗涤反应产物并反复多遍，待溶液为中性止，经过滤，烘干所得反应产物为白色粉末。该样品的平均粒径为100nm，晶相为四方相，粉末钡钛比为0.999。权利要求1．一种纳米级四方相钛酸钡粉末，其特征在于钛酸钡粉末为四方相，Ba/Ti比为1.000±0.002，且其颗粒的平均尺寸小于100nm。2．一种纳米级四方相钛酸钡粉末的制备工艺，包括原料、溶剂选择、配料，其特征在于(1)采用氯化钡、四氯化钛为基本原料，氢氧化钠为无机矿化剂，去离子水为溶剂，配置成流动性好的溶胶进行水热合成；(2)具体工艺条件是四氯化钛浓度为0.3～1.2M原料中氯化钡与四氯化钛的摩尔比为1.1～1.6氢氧化钠浓度为2.5～7.0M反应温度为220～270℃反应时间为12～18h(3)合成的工艺步骤是a．将四氯化钛、氯化钡配成较高浓度的水溶液，随后以一定摩尔比混合，加入一定量的氢氧化钠，再加入相应的去离子水，并搅拌均匀得到流动性非常好的溶胶。b．将搅拌均匀的反应溶液放入内衬防蚀层的高压反应釜中进行水热反应。c．水热反应一定时间后，将将反应物冷却取出，用去离子水反复清洗反应产物，使上层溶液呈中性，最后过滤，烘干。3．根据权利要求2所述的制备工艺，其特征在于最佳工艺条件是四氯化钛浓度为0.6～1.0M原料中氯化钡与四氯化钛的摩尔比为1.2～1.6氢氧化钠浓度为4.0～5.5M反应温度为240℃反应时间为12h全文摘要本专利技术涉及。本方法采用价格低廉的氯化钡、四氯化钛作为水热反应的钡、钛源,并引入氢氧化钠为矿化剂。它包括预先将氯化钡、四氯化钛分别配成高浓度溶液并随后混合,再加入氢氧化钠配成流动性非常好的溶胶作为水热反应混合物。将此混合物置入高压防蚀反应釜中后升温,使之达到所需的反应温度240℃,维持该温度12h后将产物过滤以及用去离子水洗涤,经干燥后即制备出单分散性的平均尺寸小于100nm的纳米级四方相钛酸钡粉末。文档编号C04B35/462GK1323759SQ01113299公开日2001年11月28日 申请日期2001年7月6日 优先权日2001年7月6日专利技术者高濂, 徐华蕊, 刘会冲 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米级四方相钛酸钡粉末，其特征在于钛酸钡粉末为四方相，Ｂａ／Ｔｉ比为１．０００±０．００２，且其颗粒的平均尺寸小于１００ｎｍ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高濂，徐华蕊，刘会冲，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]