水热合成制备均分散四方相钛酸钡纳米晶的方法技术

本发明专利技术涉及一种水热合成制备均分散四方相钛酸钡纳米晶的方法。采用无机碱或无机－有机碱的组合调节反应体系ｐＨ值，以二氧化钛或钛酸四丁酯为钛源，以氢氧化钡（Ｂａ（ＯＨ）↓［２］.８Ｈ↓［２］Ｏ）为钡源，首先在８０－１００℃下将反应前驱物溶解形成均相溶液，然后将其转入１００－２００℃的高压釜中，在水热条件下实现两段反应并晶化，生产出高含量均分散四方相钛酸钡纳米晶，产品纯度及产率均较高。本发明专利技术具有很好的工业实施前景。

Hydrothermal synthesis method for preparing dispersed tetragonal phase Barium Titanate Nanocrystals

The invention relates to a method for hydrothermal synthesis and preparation of monodispersed Tetragonal Barium Titanate nanocrystals. By using a combination of inorganic alkaline or organic - inorganic alkali regulating pH value of reaction system, with TiO2 or four butyl titanate as titanium source, with barium hydroxide (Ba (OH): 2.8H: 2 O) for barium source, first at 80 - 100 Deg. C the reaction precursors were dissolved to form phase solution, then the autoclave in 100 - 200 DEG C, the realization of the two reaction and crystallization under hydrothermal conditions to produce high content of monodispersed Tetragonal Barium Titanate Nanocrystals, the product purity and yield were higher. The invention has good industrial implementation prospect.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及钛酸盐的制备，尤其涉及均分散四方相钛酸钡纳米材料的水热合成制备方法。
技术介绍
钛酸钡(BaTiO3)是一种性能优异的强介电和铁电材料，是最早被发现的一种性能特异的铁电陶瓷，至今仍被广泛应用于制作热敏电阻器(PTCR)、多层陶瓷电容器(MLC)、电光器件等。它是电子陶瓷领域应用最广泛的材料之一。近年来微电子通讯的发展导致了多层陶瓷电容器必须微型化以与其相适应，要达到电子陶瓷元件高精度、微型化和高可靠性的目标，需要制备出均一尺寸的高质量粉体即为高纯、分散均匀、无团聚、超细的四方相BaTiO3电子陶瓷粉体(＜300nm)。德国专利2433279、日本专利49-69399和中国专利90109424.2分别提出了液相法制备钛酸盐。即在含有约等摩尔比的钛离子和钡离子的水溶液中加入过量的H2O2和碱的水溶液，生成复合过氧化物沉淀，然后将沉淀加热分解即得到BaTiO3产品。在上述专利文献中，有的仅仅涉及到制备出中间产物(复合过氧化物)的Ba/Ti摩尔比，有的涉及到立方相BaTiO3超微粉的制备；尚没有涉及到对四方相BaTiO3超微粉的制备，更没有四方相BaTiO3均分散纳米粉体制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水热合成制备均分散四方相钛酸钡纳米晶的方法，步骤如下：（１）在加热搅拌下，将钛源加入到反应釜里，加入去离子水溶解，用碱调节ｐＨ值至１０－１４；（２）加热溶解Ｂａ（ＯＨ）↓［２］.８Ｈ↓［２］Ｏ，按摩尔比Ｂａ／Ｔｉ＝１－２ ，加入上述反应釜中，加热搅拌１－３小时，温度８０－１００℃，前驱物完全溶解形成均相溶液；上述步骤（１）和（２）的次序不限；（３）高压釜填充度７０－８０％，密封高压釜并放入１００－２００℃的烘箱中进行反应，反应２４－７４小时； （４）取出反应釜，过滤，固体物依次用氯化铵溶液、去离子水洗涤数次至滤液为中性，４０－５０...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：安长华，柳云骐，刘春英，仝玉华，王强，魏凯，
申请(专利权)人：胜利油田华鑫石油材料有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]