本发明专利技术涉及一种均匀细晶粒的钛酸锶钡热释电陶瓷及其制备方法，所述钛酸锶钡热释电陶瓷的组成化学式为(Ba1-xSrx)1-a-bAa+bTi1-a-bFeaMnbO3，其中0.20≤x≤0.35，0<a≤0.01，0<b≤0.005，A选自Y、Sm和/或La。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种均匀细晶粒钛酸锶钡热释电陶瓷及其制备方法，属于热释电陶瓷材料
技术介绍
钛酸锶钡(BaxSrhT13OKxO, BST)陶瓷材料由于具有居里温度可调、介电常数高、热释电系数高等特点，使其成为热释电型非制冷红外焦平面用重要的候选材料。在制作非制冷红外焦平面器件时，BST热释电陶瓷要先减薄至20 μπι以下，加上一定的偏置电场后才能工作。如果陶瓷的晶粒尺寸太大，则在加工过程中某些晶粒被拔出后，会留下较大的孔洞，引起后续加工中各种杂质或导电物进入孔洞，陶瓷的绝缘性能会变差，电导率很高，漏电流过大，无法正常使用。同时，由于陶瓷的介电与热释电性能受晶粒尺寸的影响很大，如果陶瓷的晶粒尺寸分布不均匀，制作成器件后各个像元之间的差异就很大，会使得最终器件的信号很不均匀，难以获得高质量的器件。然而，一般情况下，纯BST陶瓷的晶粒尺寸较大，一般平均晶粒尺寸在7、8μπι以上，且晶粒尺寸很不均匀，如何有效地减小BST陶瓷的晶粒尺寸，并提高其晶粒均匀性，使BST热释电陶瓷满足制作非制冷红外焦平面器件的要求，是目前BST热释电陶瓷研宄中的一个技术瓶颈。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术难以获得均匀细晶粒BST热释电陶瓷的问题，本专利技术提供一种均匀细晶粒BST热释电陶瓷及其制备方法。本专利技术提供了一种均匀细晶粒的钛酸锶钡热释电陶瓷，所述钛酸锶钡热释电陶瓷的组成化学式为(BahSrx) HbA^bTi1IbFeaMnbO3,其中 0.20 彡 χ 彡 0.35，0〈a ^ 0.01,0〈b ( 0.005，A 选自 Y、Sm 和 / 或 La。较佳地，所述钛酸锶钡陶瓷的平均晶粒尺寸d < 3 μm。较佳地，所述钛酸锶钡陶瓷的晶粒均匀性为，晶粒尺寸在d±0.5d μπι之间的晶粒数所占比例彡70%。较佳地，所述钛酸锶钡陶瓷的居里温度为10-30°C。又，本专利技术还提供了一种上述钛酸锶钡热释电陶瓷的制备方法，包括: 1)制备所述钛酸锶钡热释电陶瓷粉体；2)采用所述钛酸锶钡热释电陶瓷粉体制备所述钛酸锶钡热释电陶瓷的素坯； 3)将所述钛酸锶钡热释电陶瓷的素坯在1350-1500°C下烧结得到所述钛酸锶钡热释电陶瓷。 较佳地，所述钛酸锶钡热释电陶瓷粉体的制备方式包括: a)按所述钛酸锶钡热释电陶瓷的组成化学式称量原料粉体，其中，原料粉体包含BaC03、SrC03、T12、Fe203、MnCO3以及 A 的氧化物； b)将原料粉体球磨后加水并压块，然后在1000-1200°C下保温1-3小时得到钛酸锶钡块体； c)将钛酸锶钡块体粉碎、过筛制得所述钛酸锶钡热释电陶瓷粉体。较佳地，步骤2)中，将所述钛酸锶钡热释电陶瓷粉体依次经湿法球磨、加入粘结剂、造粒、陈化、过筛后，用于压制所述钛酸锶钡热释电陶瓷的素坯，所述钛酸锶钡热释电陶瓷的素坯在烧结前进行排塑处理。较佳地，所述粘结剂为质量浓度为3?10%的聚乙烯醇溶液，加入量为钛酸锶钡热释电陶瓷粉体质量的3-10% ;陈化的时间为22?26小时；排塑的温度为750-850°C，排塑时间为120-240分钟。较佳地，步骤3)中，烧结的工艺条件包括:以I?4V /分钟的速度升温，烧结过程中通氧气，氧气流量为I?3L/min，当升温至1350?1500°C时，保温5?20小时，然后随炉冷却至室温，关闭氧气。本专利技术的有益效果: 1)本专利技术的BST热释电陶瓷的晶粒尺寸小且均匀，平均晶粒尺寸d< 3 μπι，晶粒尺寸在d±0.5d μ m之间的晶粒数所占比例^ 70 %。且样品致1?、度尚、性能尚，可彳两足制作非制冷红外焦平面器件的要求，有效的解决了 BST陶瓷晶粒尺寸大且不均匀的问题； 2)本专利技术的制备方法具有工艺简单、无需特殊设备、成本低等优点，适合规模化生产，能满足工业化需求。【附图说明】图1为实施例1制得的均匀细晶粒BST热释电陶瓷经表面抛光、热腐蚀后的扫描电镜照片； 图2为实施例1制得的均匀细晶粒BST热释电陶瓷在零电场下介电常数及介电损耗随温度的变化曲线图； 图3为实施例1制得的均匀细晶粒BST热释电陶瓷在外加直流偏置电场(500V/mm)下热释电系数随温度的变化曲线图； 图4为对比例制得的纯BST陶瓷经表面抛光、热腐蚀后的扫描电镜照片。【具体实施方式】以下结合附图和下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。为解决现有技术难以获得均匀细晶粒BST热释电陶瓷的问题，本专利技术提供一种制备均匀细晶粒BST热释电陶瓷的方法，以满足目前非制冷红外焦平面器件对BST材料的要求。本专利技术公开了一种制备均匀细晶粒钛酸锶钡热释电陶瓷的方法，属于陶瓷领域范畴。所述的钛酸钡锶热释电陶瓷材料的组成通式为(BahSrx) ^bAatbTi ^bFeaMnbO3，其中0.20彡X彡0.35，0〈a ( 0.01，0〈b ( 0.005，A选自Y、Sm、La等。本专利技术提供的一种均匀细晶粒钦酸锁锁热释电陶瓷，加入了能减小晶粒尺寸并提尚晶粒均勾性的A203、Fe203和MnCO 3粉体。所述钛酸锶钡陶瓷的平均晶粒尺寸d < 3 μ m，均匀性为晶粒尺寸在d±0.5d μ m之间的晶粒数所占比例彡70%。本专利技术制备的BST热释电陶瓷具有晶粒尺寸细的优点，且晶粒尺寸均匀、致密度高，可满足制作非制冷红外焦平面器件的要求。本专利技术有效地解决了 BST陶瓷晶粒尺寸大且不均匀的难题，且制备方法简单、周期短、成本低，适合规模化生产，能满足实际应用的需要。本专利技术的热释电陶瓷是以固相法制粉、等静压成型和通氧烧结工艺而成，主要过程如下: 以BaC03、SrCOjP T1 2粉体为主要原料，加入Fe 203、MnC03及其他掺杂物后以一定介质进行湿法球磨，在一定温度下煅烧之后，粉碎、过筛、细磨、烘干，加入粘结剂，经造粒、陈化、过筛，并经等静压成型、排塑等步骤，最后在氧气氛下烧结制得。更具体地来说，所述的均匀细晶粒钛酸锶钡热释电陶瓷的制备方法，包括: (1)按照化学计量比称取原料BaC03、SrC03、Ti02、Fe203、MnC03以及A的氧化物，采用湿法球磨工艺混合均匀，烘干后，按所述原料的重量加入4?1wt%的去离子水进行压块，在空气氛下于1000?1200°C下保温I?3小时制得钛酸锶钡块；然后对所得钛酸锶钡块进行粉碎、过筛制得(BahSrx) HbAfrtTLirtFeaMnbO3粉体； (2)所得(BahSrx)HbA^Ti1IbFeaMnbO3粉体采用湿法球磨工艺混合均勾，烘干后加入规定量的粘结剂，经造粒、陈化、过筛后再预压、等静压成型、排塑制得钛酸锶钡坯体； (3)所得钛酸锶钡坯体在氧气气氛下于1350?1500°C时烧结制得所述均匀细晶粒钛酸锶钡陶瓷。在步骤(I)中，湿法球磨工艺条件为:原料、球磨介质和去离子水的质量比为1:(1.0?2.0): (1.0?1.5)，球磨时间为12?26小时，所述球磨介质为玛瑙球。在步骤(I)中，过40 目筛制得(BahSrx) HbAaJUeaMnbO3粉体。在步骤⑵中，湿法球磨工艺条件为:，球磨介质和去离子水的质量比为1: (1.5?2.0): (0.5?1.0)，球磨时间本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种均匀细晶粒的钛酸锶钡热释电陶瓷，其特征在于，所述钛酸锶钡热释电陶瓷的组成化学式为(Ba1‑xSrx)1‑a‑bAa+bTi1‑a‑bFeaMnbO3，其中0.20≤x≤0.35，0<a≤0.01，0<b≤0.005，A选自Y、Sm和/或La。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：毛朝梁，姚春华，董显林，王根水，曹菲，闫世光，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31
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