氧化硅玻璃坩埚的制造方法技术

制造内表面的状态(坩埚内表面特性)等得到适当控制的氧化硅玻璃坩埚。一种氧化硅玻璃坩埚的制造方法，在旋转的模具(10)内，通过多个碳电极(13)的电弧放电加热熔化由氧化硅粉末构成的氧化硅粉层(11)，制造氧化硅玻璃坩埚，该制造方法包括：对上述氧化硅粉层(11)的多个部位预先求出加热熔化时的最佳熔化温度的预备工序；测量上述多个部位的加热熔化时的实际温度的温度测量工序；以及控制上述多个部位的上述实际温度使之成为上述最佳熔化温度的温度控制工序。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及适合用于单晶硅的提拉的。
技术介绍
在单晶硅制造中采用使用氧化硅玻璃坩埚(以下，也有只称为“坩埚”)的切克劳斯基法(CZ法)。在CZ法中，在氧化硅玻璃坩埚内存积有熔化多晶硅原料的硅熔液。然后， 将单晶硅晶种浸渍在硅熔液并慢慢提拉，从而以晶种为核使单晶硅进行生长。在这种CZ法中使用的氧化硅玻璃坩埚，通过所谓旋转模具法，即，向旋转模具内供给氧化硅粉形成氧化硅粉层，并利用碳电极的电弧放电加热溶化该氧化硅粉层来制造。 在旋转模具法中，电弧熔化的部分成为高达超过2000°C的温度。此外，这样被制造的氧化硅玻璃坩埚，被做成为由含有许多气泡的外层和透明的内层构成的两层结构。在此，已知内层表面(单晶提拉时与硅熔液接触的内表面)的特性， 左右能提拉的单晶硅的特性，也给最终的硅晶片的收获率带来影响。具体来讲，例如，使用氧化硅玻璃坩埚来提拉单晶时，在硅熔液的液面产生波紋， 难以通过适当浸渍晶种而进行配种(seeding)。这时出现不能提拉单晶硅，或者，单晶化被妨碍的问题。这种现象被称作熔液面振动，随着最近的单晶硅的大口径化，变得越发容易发生。此外，已知这样的熔液面振动现象，与氧化硅玻璃坩埚的内表面的状态有关系。这样的情况作为背景，已知例如专利文献1所记载一祥的对应。此外，对应于Φ300πιπι以上且Φ450πιπι左右的晶片，要求单晶硅大口径化，单晶的提拉时间也随之变得更长，坩埚内表面也与1400°C以上的硅熔液长时间接触。因此凸显出如下问题。S卩，若提拉操作被长时间化，则坩埚内表面与硅熔液的接触时间也被长时间化。其結果，坩埚内表面与硅熔液反应，坩埚内表面的表面位置或者在离表面浅的层发生结晶化， 使褐色的白硅石呈环状。以下将该环状称为褐色环。该褐色环内不存在白硅石层或者即便存在也为非常薄的层，不过随着操作时间的经过，褐色环面积扩大，相互融合并继续生长， 而最终侵蚀其中心部分，成为不规则的玻璃熔出面。微量玻璃片从这种玻璃熔出面脱落，容易使单晶硅发生位错，从而阻碍单晶提拉的成品率(收获率)。特別是，在生长用于制造Φ300πιπι以上大口径晶片的单晶硅吋，需要操作超过100小时的CZ法，会使上述玻璃熔出面的出现明显化。这样的褐色环，可认为以玻璃表面細微的损伤、作为原料粉溶解残留物的晶质残留部分、玻璃结构的缺陷等为核心发生。因此，为减少褐色环的数量，可考虑保持坩埚内表面状态良好，或者为消除晶质残留成分，坩埚制造エ序中在高温下花长时间熔化原料粉末， 或者如专利文献2、3所述，作为形成内表面的原料粉使用非晶质的合成粉。专利文献1 日本公开专利特开2002-1Μ894号公报专利文献2 日本专利第观11四0号公报专利文献3 日本专利第四33404号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的问题然而，以往没有确立能生产率良好且稳定地制造质量良好的单晶硅的技木，即，没有确立制造内表面的状态等被适当控制的氧化硅玻璃坩埚的技木。本专利技术鉴于上述情况而成，其课题在于提供内表面的状态(坩埚内表面特性)等的坩埚特性被适当控制的。解决问题的技术手段本专利技术的专利技术人，对得到内表面的状态等被适当控制的氧化硅玻璃坩埚的方法进行深入探讨的結果，发现这种坩埚可通过如下方式制造，即，对氧化硅粉层的多个部位，预先求出根据电弧放电加热溶化时的最佳熔化温度，以使这些多个部位的实际温度(实测温度)成为各最佳熔化温度的方式，ー边控制这些实际温度，一边通过加热熔化氧化硅粉层米制Ia0本专利技术的，在旋转的模具内用多个碳电极电弧放电来加热溶化氧化硅粉层，制造氧化硅玻璃坩埚，该制造方法包括对于上述氧化硅粉层的不同高度位置的多个部位，预先求出加热熔化时的最佳熔化温度的预备エ序；測量上述多个部位的加热熔化时的实际温度的温度测量エ序；以及将上述多个部位的上述实际温度控制成为上述最佳熔化温度的温度控制エ序。作为上述最佳熔化温度及上述实际温度，优选为上述多个部位的内表面的温度。随时间求出上述最佳熔化温度时，优选为随时间控制上述实际温度。上述多个部位中的至少ー个优选为相当于氧化硅玻璃坩埚的角部的部位。根据本专利技术，对于熔化状态的氧化硅粉层，能实时地控制该多个部位的各实际温度为各最佳熔化温度，因此，能适当控制氧化硅粉层的熔化状态。其結果，能制造例如内表面的状态等坩埚特性得到适当控制的氧化硅玻璃坩埚。在本专利技术中，以模具的旋转轴为中心边旋转边加热熔化氧化硅粉层。所谓“多个部位”实际上相当于不同高度位置的同心圆状的“多个圆周部”。如后所述，在求出最佳熔化温度吋，或者測量加热熔化时的实际温度吋，作为温度測量部，优选使用检测出来自被测量物的辐射能、測量温度的辐射温度计。固定辐射温度计，测量旋转的氧化硅粉层的多个部位的温度，在此情况下，自然而然的，对圆周部进行温度测量而不是对点的ー个部位进行温度測量。此外，最佳熔化温度是指从能够制造如下坩埚时的温度数据以经验得到的温度或者通过模拟等的计算方法求出的合适温度等，该坩埚具备能生产率良好且稳定地制造质量良好的单晶硅的坩埚特性。此外，坩埚特性是指例如坩埚内表面的玻璃化状态、坩埚厚度方向的气泡分布及气泡的大小、OH基的含有量、杂质分布、表面的凹凸、这些在坩埚高度方向的分布状态等，是对用该石英玻璃坩埚提拉的单晶硅的特性产生影响的主要原因。氧化硅玻璃坩埚是作为与硅熔液接触的唯一部件决定单晶硅的成品率和质量的重要部件。根据坩埚厚度方向的气泡分布及气泡的大小，有单晶硅提拉时气泡破裂而玻璃片混入硅熔液中、附着到单晶硅锭时多晶化的可能性。根据OH基的含有量，氧化硅玻璃坩埚有结晶化而容易发生白硅石、从氧化硅玻璃坩埚剥离的白硅石附着到单晶硅边而使单晶硅多结晶化的可能性。此外，也有氧化硅低粘度化而变形的可能性。若存在杂质，则该杂质会在结晶提拉的过程中促进氧化硅玻璃坩埚内表面的斑点状的白硅石的形成。这样形成的白硅石，从坩埚脱离并落入硅熔液内，降低所提拉单晶的单晶化率。特别是在23英寸(58. 4cm) 40英寸(116cm)的大口径坩埚中，熔化时内表面温度出现不均勻，其結果，有时在坩埚的内表面的状态产生面内分布。根据本专利技术，能够将多个部位的实际温度分別控制为最佳熔化温度，因此能防止发生这样的温度不均勻，制造出具有圆周方向均勻的内表面特性的氧化硅玻璃坩埚。在本专利技术中，上述最佳熔化温度及上述实际温度为上述多个部位的特別内表面的温度吋，能特別适宜地控制对所制造的单晶硅的特性带来较大影响的坩埚的内表面的状态。在本专利技术中，在上述预备エ序中先随时间求出上述最佳熔化温度，在上述温度控制エ序中，随时间控制上述实际温度，从而能够制造更加可靠、内表面的状态等坩埚特性得到适当控制的氧化硅玻璃坩埚。在重要的时刻求出最佳熔化温度，并在该时刻进行温度控制也可。在这种情况下也能够得到本专利技术效果。在本专利技术中，若上述多个部位中的ー个部位相当于氧化硅玻璃坩埚的角部时，则在氧化硅玻璃坩埚的制造中，能更加精密地控制氧化硅粉层的熔化状态。坩埚被分为底部、壁部以及角部等3个区域，角部意味着例如位于圆筒形的壁部与具有固定曲率半径的底部之间，使它们平滑地连接的部分。換言之，从底部中心沿着坩埚内表面朝着开ロ部上端，在底部中被设定的曲率半径开始变化的部分到成为壁部的曲率半径(圆筒形的情况下无限大)的部分就是角部。本专利技术的专利技术人在从氧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员：须藤俊明，铃木江梨子，
申请(专利权)人：日本超精石英株式会社，
类型：发明
国别省市：