本发明专利技术提供一种可正确预测氧化硅玻璃坩埚的结晶化容易性的氧化硅粉末的评价方法。本发明专利技术的氧化硅的评价方法包括：在1700℃～1900℃的熔化温度下熔化氧化硅粉末后使之冷却而制作被玻璃化的样品的样品制作工序，将所述样品在1400℃～1750℃的温度下保持30分钟以上之后进行冷却的样品热处理工序，评价所述样品热处理工序后的样品的不透明化状态的样品评价工序。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氧化硅粉末的评价方法，氧化硅玻璃坩埚，以及氧化硅玻璃坩埚的制造方法。
技术介绍
通常，用于单晶硅拉晶的氧化硅玻璃坩埚可通过以下工序来形成，S卩(1)旋转具有将氧化硅玻璃坩埚的外形限定为碗状的内表面的模具，同时在其内部的内表面(底面以及侧面)堆积规定厚度的结晶质或非晶质的氧化硅粉末，以此形成氧化硅粉末层；(2)用电弧放电将该氧化硅粉末层加热至2000 ^KKTC而使其熔化，再通过固化使该氧化硅粉末层玻璃化并同时直接进行冷却。进行单晶硅的拉晶时，氧化硅玻璃坩埚被加热到硅的熔点(1420°C )以上的温度。 在此温度下加热氧化硅玻璃时，一部分玻璃会发生结晶化。结晶化的部分容易剥离，剥离的结晶片掉落并混入到被保持在坩埚内的硅熔液中，这些结晶片因热对流等而被移动到单晶硅处。其结果，被提升的锭发生多晶化，导致锭的单晶率的下降。
技术实现思路
本专利技术要解决的课题目前，作为评价氧化硅玻璃容易被结晶化的程度(以下称作“结晶化容易性”)的方法， 通常采用对用作原料的氧化硅粉末进行化学分析的方法，并通过设定氧化硅粉末的杂质浓度的上限来控制结晶化的问题。但是，却存在氧化硅粉末的杂质浓度和结晶化容易性并不一定相关(linked)的问题。在现有技术中，即使分析氧化硅粉末也无法正确预测此氧化硅粉末所形成的氧化硅玻璃的结晶化容易性，因而，直到实际制造坩埚并试着进行单晶硅的拉晶之前是无法知道由这些氧化硅粉末所形成的氧化硅玻璃是否容易被结晶化。本专利技术鉴于这些状况，提供一种能正确预测氧化硅玻璃坩埚的结晶化容易性的氧化硅粉末的评价方法。为解决课题的技术手段根据本专利技术，提供一种氧化硅粉末的评价方法，其包括在1700°C 1900°C的熔化温度(fusing temperature)下熔化氧化硅粉末后使之冷却而制作被玻璃化的样品的样品制作工序，将所述样品在1400°C 1750°C的温度下保持30分钟以上之后进行冷却的样品热处理工序，以及评价所述样品热处理工序后的样品的不透明化状态的样品评价工序。本专利技术的专利技术人经过认真研究发现了如下情况，S卩，如果确认在所述熔化温度下制作的玻璃样品按所述温度以及时间进行热处理之后的样品的不透明化状态，则能预测由用于制作样品的氧化硅粉末所制成的氧化硅玻璃的结晶化容易性，而且还能评价出该氧化硅粉末是否适合制造氧化硅玻璃坩埚，在此发现的基础上完成了本专利技术。与用现有技术中的测量氧化硅粉末中的杂质浓度的方法相比，根据本专利技术能更容易且更正确地评价氧化硅粉末的适合与否。附图说明图1是本专利技术的一实施方式所涉及的氧化硅粉末的评价方法的流程图。图2是本专利技术实施例相关的呈现不透明点的样品之显微镜照片的一个例子。具体实施例方式如图1所示，本专利技术的一实施方式所涉及的氧化硅粉末的评价方法，其包括在 1700°C 1900°C的熔化温度下熔化氧化硅粉末后使之冷却而制作被玻璃化的样品的样品制作工序(Si)，将所述样品在1400°C 1750°C的温度下保持30分钟以上之后进行冷却的样品热处理工序(S2)，以及评价所述样品热处理工序后的样品的不透明化状态的样品评价工序(S3)。1.本专利技术的概要本专利技术的专利技术人用某组天然氧化硅粉末改变其熔化温度制作了多个样品，对这些样品分别进行热处理后将冷却到室温，在进行热处理之前，所有样品均透明，因而从外表上不能辨别，在进行热处理之后，以低熔化温度制作的样品被结晶化而形成了多个不透明点。这些不透明点的数量在随着制作样品时的熔化温度的变高而变少，在高于特定温度的熔化温度下制作的样品，其经热处理后也未出现不透明点(将此温度称作“不透明点消失温度”)。另外，根据观察条件的不同有时显示为白色，因此，也称之为“白点”。并且，换组进行了同样的实验，就制作样品时的熔化温度越高不透明点的数量越少的这一点来看，得到了相同的结果，但不透明点消失温度有所不同。不透明点消失温度的差异，表示着由氧化硅粉末制作的氧化硅玻璃的结晶化容易性的差异。由于越是容易结晶化的玻璃其不透明点消失温度变高，因此，如果调查某组的氧化硅粉末的不透明点消失温度是否在标准温度以下，就能判断该氧化硅粉末是否适合用于氧化硅玻璃坩埚的制造。比起用现有技术中的测量氧化硅粉末中的杂质浓度的方法，根据本专利技术的方法能更容易且更正确地评价氧化硅粉末的适合与否。另外，除不透明点消失温度以外，也可以将样品完全结晶化的温度、包含在样品中的不透明点的个数密度成为规定值(例如10个/cm3)的温度作为基准，来进行氧化硅粉末的评价。并且，在所述方法中，需要按组制作熔化温度不相同的多个样品，但在其他方法中，以预定的熔化温度制作了一个样品，在规定条件下对该样品进行热处理之后测量包含在该样品中的不透明点的个数密度，这样也能评价氧化硅粉末。其原因是，由氧化硅粉末制作的氧化硅玻璃越容易被结晶化，其不透明点的个数密度会变高，因而不透明点的个数密度与氧化硅玻璃的结晶化容易性相关。2.各工序的说明 2-1.样品制作工序(Si)样品制作工序(Si)中，在1700°C 1900°C的熔化温度下熔化氧化硅粉末后将其冷却而制作被玻璃化的样品。用于制作样品的氧化硅粉末可以是天然氧化硅粉末，也可以是合成氧化硅粉末。天然氧化硅粉末是将以α-石英作为主要成分的天然矿物粉碎成粉状而制备的氧化硅粉末。由于天然氧化硅粉末的原料是天然物质，因此每组的偏差很大，评价由天然氧化硅粉末所形成的氧化硅玻璃的结晶化容易性的必要性非常大。例如，根据本实施方式的方法对各组的氧化硅粉末评价时，各组间的氧化硅粉末的偏差变得明显。而且，例如，设定基准(例如，热处理后的不透明点的个数密度在10个/cm3以内等)，并将是否符合此基准作为氧化硅粉末的出货标准和存放检验标准，由此能减少由氧化硅粉末制造的氧化硅玻璃坩埚的偏差。合成氧化硅粉末是可根据四氯化硅(SiCl4)的气相氧化(干式合成法)或者硅醇盐(Si(OR)4)的加水分解(溶液-凝胶法)等的化学合成方法来制备的氧化硅粉末。由于合成氧化硅粉末通常是用纯度高的合成原料来制备的，因此可使其纯度高于天然氧化硅粉末的纯度。但是，会出现反应槽中的化学合成的不一致(norumiformity)，或者在之后的烧成工序中的烧成不一致，因此即使是合成氧化硅粉末也会有组内的偏差。从而，在同组中进行多次取样，并将各样品是否符合基准值作为氧化硅粉末的出货标准或者存放检验标准， 由此能减少由氧化硅粉末制成的氧化硅玻璃坩埚的偏差。并且，不论是天然氧化硅粉末还是合成氧化硅粉末，均可以在不掺杂的状态下使用，也可以在掺杂矿化剂的状态下使用。由掺杂矿化剂的氧化硅粉末所形成的氧化硅玻璃， 由于其比未掺杂的氧化硅玻璃容易被结晶化，因此为了在硅锭的拉晶中使其结晶化来提高氧化硅玻璃坩埚强度的目的而使用。在氧化硅玻璃的拉晶开始后的哪个时间进行结晶化， 取决于坩埚的尺寸、被添加矿化剂的氧化硅玻璃层的配置(例如，坩埚的内面侧或者外面侧)或其厚度。提高氧化硅玻璃中的矿化剂浓度时，虽然有仅在早于所提高的量相当的时间容易被结晶化的倾向，但很难具体调查矿化剂种类或浓度和结晶化容易性的关系，而其评价方法在现有技术中未被证实。本实施方式的方法还可用于调查氧化硅粉末中所添加的矿化剂的浓度和由该氧化硅粉末所形成的氧化硅玻璃的结晶化容易性的关系。例本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员：须藤俊明，岸弘史，
申请(专利权)人：日本超精石英株式会社，
类型：发明
国别省市：
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