本发明专利技术提供一种氧化硅玻璃坩埚，即使长时间进行高温加热，也较少发生变形。根据本发明专利技术，提供一种氧化硅玻璃坩埚，其包括大致圆筒形的直筒部、底部以及平滑地连接上述直筒部和上述底部的角部，其中，上述氧化硅玻璃坩埚的壁从内侧起依次具有透明层及含气泡层，在上述直筒部的上端与下端的中间部分，上述含气泡层的厚度相对于上述透明层的厚度的比为0.7～1.4。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种适用于单晶硅的制造的氧化硅玻璃坩埚，具体而言，涉及一种能够抑制加热引起的变形的氧化硅玻璃坩埚。
技术介绍
半导体单晶硅，一般通过从加热熔化作为原料的多晶硅而得的硅熔液中提拉单晶的切克劳斯基法(CZ法)等来制造，并且为熔化、贮存该多晶硅，而用上面开口的碗状氧化硅玻璃坩埚。氧化硅玻璃坩埚以天然氧化硅粉和合成氧化硅粉为原料制造。该种氧化硅玻璃坩埚，一般是由性质不同的多个层所构成，例如内周面由含有较少气泡的透明氧化硅玻璃层(以下，称作“透明层”)，外周面为含有较多气泡的氧化硅玻璃层(以下，称“含气泡层”)等(例如，参照专利文献1)。例如，使在1400°C左右、数十小时左右等严酷的条件下与硅溶液接触的最内周面由气泡较少的平滑的透明层构成。这是为了防止下述现象，即，若存在气泡，则在硅熔化时或单晶提拉时，该气泡可能会引起白硅石等的微小的结晶生长，并且，随着提拉的进行或者与之相伴的坩埚内面的溶损，内部气泡膨胀而使坩埚内表面的微小结晶发生局部剥离，从而导致单晶收获率降低。但是，为防止硅熔液的液面振动或者为在单晶提拉中维持坩埚强度，有时在成为硅熔液的液面(熔液面)位置的部位即直筒部的上半部分，将透明层的气泡含有率设为0.以上。另一方面，通过以含气泡层构成氧化硅玻璃坩埚的最外周面，抑制硅熔液的散热， 提高保温效果，提高加热状态的均勻性及热效率，在从周围加热氧化硅玻璃坩埚时，促进热量的分散，防止局部升温，并谋求维持单晶提拉过程中的坩埚强度。近年来，在提拉单晶硅时，需要耗费以往提拉工序的3倍以上的时间来提拉单晶硅，从而获得具有出色结晶特性的单晶硅。然而，如果长时间加热氧化硅玻璃坩埚，会使氧化硅玻璃坩埚中包含的气泡明显膨胀，使氧化硅玻璃坩埚的变形、溶损严重。因此， 存在下述等问题，即，氧化硅玻璃坩埚内的硅熔液过剩引起液面振动、产生局部性的乱流 (turbulent flow occurs locally) 0并且，坩埚内容积的变化，会使熔融硅的液面位置变动，或者单晶化受到阻碍，单晶收获率下降或者引起品质下降。例如，如图13所示，用于单晶提拉的氧化硅玻璃坩埚C，由在单晶提拉时与硅熔液接触的内面层(透明层)Cl和外侧的外表面层(含气泡层)C2所构成。坩埚内面层Cl的上端部分C3与处于上述上端部分C3之下的部分C4的气泡含有率不同。所谓“坩埚内面层Cl的上端部分C3”，是指从上端的边缘部C5到单晶硅拉晶初期的熔液面下降位置的范围，更具体来讲，从边缘部C5下降至形成单晶硅的肩部的熔液面位置为止的范围。如图14所示，该熔液下降的位置是指在采用CZ法的单晶硅拉晶中，以加热器H对填充于坩埚C的熔液Y进行加热，并且使晶种K接触熔液Y而使单晶I生长时，在用于消除位错的缩颈(necking)之后，为了形成对晶片进行切片(slice)的直筒部而扩径的肩部Is形成结束时的熔液高度位置，即，开始形成直筒部It时的熔液高度位置，在图中以符号YO 表示。另外，在图中，以实线表示肩部Is形成结束时的状态，并且，以虚线表示直筒部It的形成状态。提拉该单晶I时，特别是在初期，能够观察到熔融硅的液面周期性振动的现象。如果发生液面振动，会引发晶种无法接合于熔液面，或者在提拉过程中硅发生多晶化等的问题。其原因认为是因提拉温度的上升或环境压力的降低等，使得熔融硅和氧化硅玻璃的反应活跃化，产生SiO气体等，由此造成振动(专利文献2 4)。特别是，直至接触于硅熔液的晶种生长到形成单晶硅的肩部为止的拉晶并不稳定，因此拉晶容易受到熔液面振动的影响。为防止由于内含的气泡膨胀而引起的熔液面振动、氧化硅玻璃坩埚的变形、溶损， 公开了一种氧化硅玻璃坩埚，该种氧化硅玻璃坩埚例如使坩埚内层的上部1/3的部分的OH 基的含量相较于其外侧外层的上部1Λ的部分的OH基含量少IOOppm以上，并且，内层的下部2/3的部分的OH基的含量相较于其外侧外层的下部2/3的部分的OH基含量多IOOppm 以上(参照专利文献5)。另外，还公开一种氧化硅玻璃坩埚，该种坩埚的内周侧具备由透明氧化硅玻璃 (vitreous silica)构成的透明层，并且，外周侧具有由不透明氧化硅玻璃组成的不透明氧化硅层，该不透明氧化硅玻璃含有多个闭气孔，透明层的红色荧光强度超过0. 05且在0. 5 以下，并且，含气泡层和透明层中的红色荧光强度的平均值的差为0.9以上，同样地，含气泡层与透明层中的红色荧光强度的平均值之比为3.0以上(参照专利文献6)。专利文献1 日本专利特开2004-352580号公报专利文献2 日本专利特开2003-081689号公报专利文献3 日本专利特开2002-3^892号公报专利文献4 日本专利特开2002-1M894号公报专利文献5 日本专利特开2005-330157号公报专利文献6 日本专利特开2006-089301号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的问题然而，如专利文献2，对于所谓的“仅在氧化硅玻璃坩埚特定的部位(区域)，选择性地改变OH基含量”的做法，由于其应用于实际的氧化硅玻璃坩埚的制造相当困难，因此， 用于工业性批量生产并不现实。并且，在专利文献3中记载了 仍通过改变OH基含量来控制含气泡层和透明层中的红色荧光强度。可是，在实际上制造氧化硅玻璃坩埚时，很难对OH基含量进行局部改变。本专利技术鉴于此种情况，提供了一种氧化硅玻璃坩埚，即使长时间、进行高温加热， 也较少发生变形、溶损的。为了解决问题的技术手段本专利技术的氧化硅玻璃坩埚包括大致圆筒形的直筒部、弯曲的底部以及与平滑上述直筒部和上述底部平滑地连接的角部，其中，上述氧化硅玻璃坩埚的壁从内侧起依次具备透明层及含气泡层，在上述直筒部的上端与下端的中间部分，上述含气泡层的厚度相对于上述透明层的厚度之比为0.7 1.4。至于上述透明层的气泡含有率，优选的是在上述底部的中心为0.01%以下，在上述底部与上述角部的边界部为小于0.2%、在上述直筒部的上半部分(从上述直筒部的中间部分到上端为止的范围)为0.1%以下。上述含气泡层优选的是气泡含有率为0.2%以上且以下。上述透明层中所含的气泡的平均直径优选的是小于100 μ m。上述含气泡层中所含的气泡的平均直径优选为20 μ m以上且200 μ m以下。上述透明层的厚度优选的是在上述底部与上述角部的边界部为2mm以上且5mm以下，在上述角部与上述直筒部的边界部为9mm以上且Ilmm以下，在上述直筒部的上端与下端的中间部分为4mm以上且8mm以下，上述含气泡层的厚度优选的是在上述底部与上述角部的边界部为7mm以上且8. 5mm以下，在上述角部与上述直筒部的边界部为2mm以上且4mm 以下，在上述直筒部的上端与下端的中间部分为5mm以上且8mm以下。并且，上述氧化硅玻璃坩埚的上述直筒部上端与下端的中间部分，以1500°C加热 24小时后的体积膨胀率优选为3%以下。并且，上述透明层至少由合成氧化硅玻璃和天然氧化硅玻璃之中的一种所构成， 上述含气泡层只由天然氧化硅构成即可。专利技术的效果在构成氧化硅玻璃坩埚的透明层中含有的气泡少，另一方面，在含气泡层中含有相较于透明层更多的气泡。因此，含气泡层的热膨胀率远大于透明层。本专利技术的氧化硅玻璃坩埚，由于其直筒部上端和下端的中间部分的透明层的厚度和含气泡层的本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员：须藤俊明，北原贤，铃木光一，山崎真介，
申请(专利权)人：日本超精石英株式会社，
类型：发明
国别省市：
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