N-叔烷基-1,2-二酰基肼的合成制造技术

技术编号:75295 阅读:189 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及到通过在强酸催化剂的存在下,使1,3,4-__二唑与叔烷基阳离子前体反应制备N-叔烷基-1,2-二酰基肼的方法。1,3,4-__二唑最好为2,5-二取代-1,3,4-__二唑,特别是2,5-二芳基-1,3,4-__二唑。强酸催化剂最好为含硫酸,特别是硫酸。(*该技术在2009年保护过期,可自由使用*)

Synthesis of N - tert - 1, - - - - - - 2 - - and - acyl hydrazine -

The present invention relates to the presence of a catalyst in acid, 1, 3, 4 and two were to cross from tertiary alkyl cation precursor was prepared by the reaction of N tertiary alkyl - 1, 2 - two acyl hydrazine method. 1, 3, 4 and two of the best cross from the 2, 5 - two - 3, 4 instead of 1, and two cross from the triazole, especially the 2, 5 - two aryl - 1, 3, 4 and two with the following address. The strong acid catalyst is preferably sulfuric acid, especially sulfuric acid.

【技术实现步骤摘要】
精萘的生产方法本方法是采用溶剂重结晶法,由粗萘直接制取精萘。历来,精萘生产多采用减压蒸馏法。此法有消耗能量大,设备庞杂并需减压操作,设备条件要求严格,操作也比较严苛,尤其因为操作温度较高而带来萘的损失和环境污染等缺点。本方法克服了上述诸种缺点,避免了高温操作,也不需用减压真空操作。因此具有能耗低,因过程均在常压下操作致使装置、设备的操作简单,设备结构也很简单。由于在常温或较低温度下进行操作,所以大大减少了萘的损失和环境污染,溶剂又可循环利用,致使生产成本降低等优点。本方法是以醇类为溶剂,采用熔点为76℃,含萘93~95%的粗萘,在温度于20~60℃条件下,与溶剂按3~5毫升/克粗萘的比例,经过重结晶后,即可达到合格产品。本方法既适合于大规模现代化企业,也适用于中小型企业。该方法精萘总收率为80%以上,纯度可达到98%,色泽洁白,溶剂损失在5~10%以下,可按生产实际的需要,生产不同质量标准的精萘产品。实例11、取熔点为76℃粗萘50克,加入醇类溶剂140毫升,重结晶二次,在温度为25℃条件下过滤分离得熔点为79.6℃的精萘41克。实例22、上例粗萘,经过三次重结晶,在25℃条件下获得熔点约80℃精萘,纯度为99%以上,精萘总收率为80%。

【技术保护点】
制备N-叔烷基-1,2-二酰基肼的方法,该方法包括在强酸催化剂的存在下,使1,3,4-*二唑与叔烷基阳离子前体反应。

【技术特征摘要】
US 1988-4-26 186,3281.一种由粗萘生产精萘的方法,其特征在于使用含粗萘为93%~95%以醇类...

【专利技术属性】
技术研发人员:马塞杰安凯利
申请(专利权)人:罗姆和哈斯公司
类型:发明
国别省市:US[美国]

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