一种1,6‑二烷基芘的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种1，6‑二烷基芘的制备方法，包括：在氮气保护下，将1，6‑二溴芘、烯基硼酸频哪醇酯和钯催化剂溶解在有机溶剂中，搅拌升温至70～75℃，加入碱溶液，70～75℃保温反应5h，降温至20～30℃，分液，水洗有机相后，将有机相中的溶剂脱除，得中间体化合物1，6‑二烯基芘，将1，6‑二烯基芘溶解，置于氢化釜中，加入氢化催化剂，先通氮气置换空气，再通氢气置换氮气，充压至5～20atm，升温至60～70℃，氢化反应6～10h后，过滤掉氢化催化剂，滤液脱溶剂，得1，6‑二烷基芘粗品，1，6‑二烷基芘粗品经柱层析或重结晶纯化，得1，6‑二烷基芘。本方法采用1，6‑二溴芘与烯基硼酸频哪醇酯进行偶联，不存在烷基链异构的副反应，得到GC纯度大于99.9％的目标产物，适用于大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种1，6-二烷基芘的制备方法，属于有机合成领域。
技术介绍
近年来，有机发光二级管(organiclightemittingdiode，OLED)是二十一世纪非常热门的新兴技术。由于其自身的优点，如可以自发光、可视角度大、驱动电压低、发光亮度高、超薄、可实现柔性显示等，使其有望成为替代液晶的下一代主流显示器。芘具有发蓝光、高的荧光效率等优良的荧光性质和良好的热稳定性。但是芘易形成π聚集或激基缔合物，导致发射光谱红移，同时也降低了发光效率.发光效率的降低使得大量的能量没有变成光能而转化成热能，使器件温度上升，最终使OLED寿命降低，因此抑制芘的聚集是其在有机电致发光领域应用中的一个主要工作。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种1，6-二烷基芘的制备方法，以1，6-二溴芘为原料，使用本合成路线，并配合适当的精制手段，获得了GC纯度＞99.9％的高纯度目标物。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种1，6-二烷基芘的制备方法，包括：在氮气保护下，将1，6-二溴芘、烯基硼酸频哪醇酯和钯催化剂溶解在有本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1，6‑二烷基芘的制备方法，其特征在于，包括：在氮气保护下，将1，6‑二溴芘、烯基硼酸频哪醇酯和钯催化剂溶解在有机溶剂中，搅拌升温至70～75℃，加入碱溶液，70～75℃保温反应5h，降温至20～30℃，分液，水洗有机相后，将有机相中的溶剂脱除，得中间体化合物1，6‑二烯基芘，将1，6‑二烯基芘溶解，置于氢化釜中，加入氢化催化剂，先通氮气置换空气，再通氢气置换氮气，充压至5～20atm，升温至60～70℃，氢化反应6～10h后，过滤掉氢化催化剂，滤液脱溶剂，得1，6‑二烷基芘粗品，1，6‑二烷基芘粗品经柱层析或重结晶纯化，得1，6‑二烷基芘，合成路线如下所示：其中，R1为C1‑C6烷基、芳...

【技术特征摘要】
1.一种6-二烷基芘的制备方法，其特征在于，包括：
在氮气保护下，将1，6-二溴芘、烯基硼酸频哪醇酯和钯催化剂溶解在有
机溶剂中，搅拌升温至70～75℃，加入碱溶液，70～75℃保温反应5h，
降温至20～30℃，分液，水洗有机相后，将有机相中的溶剂脱除，得中间
体化合物1，6-二烯基芘，将1，6-二烯基芘溶解，置于氢化釜中，加入氢化催
化剂，先通氮气置换空气，再通氢气置换氮气，充压至5～20atm，升温至
60～70℃，氢化反应6～10h后，过滤掉氢化催化剂，滤液脱溶剂，得1，6-
二烷基芘粗品，1，6-二烷基芘粗品经柱层析或重结晶纯化，得1，6-二烷基芘，
合成路线如下所示：
其中，R1为C1-C6烷基、芳基中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述1，6-二溴芘和
烯基硼酸频哪醇酯的摩尔比为1∶(2.0～3.0)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钯催化剂为
Pd(PPh3)2Cl2、Pd(PPh3)4、Pd(OAc)2、P...

【专利技术属性】
技术研发人员：王元勋，巨成良，刘英瑞，刘邦杰，石宇，孟凡民，
申请(专利权)人：中节能万润股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37