二羧基十四酸酰胺表面活性剂及其合成方法技术

二羧基十四酸酰胺表面活性剂及其合成方法。本发明专利技术提供的二羧基十四酸酰胺表面活性剂的结构式如上。本发明专利技术方法不经过关环过程，创新性地采用真空－两性化法直接合成酰胺型表面活性剂。具体合成方法是：首先是以十四酸及羟乙基乙二胺为原料，制备用于合成二羧基十四酸酰胺表面活性剂的中间体，然后，采用“氯乙酸法”进行两性化得到二羧基十四酸酰胺表面活性剂，其中，中间体：氯乙酸∶ＮａＯＨ摩尔比为１∶２～２．６∶４～５．２。本发明专利技术提供的二羧基十四酸酰胺表面活性剂具有较好的发泡性、低刺激性，以及较好的配伍、洗涤、润湿、渗透性能。可广泛用于日化行业清洗剂；并用作乳化剂、分散剂、以及工业表面清洗剂等。

【技术实现步骤摘要】
二羧基十四酸,表面活性剂及其合舫法^^领域1本专利技术属于表面活性剂及其制^^:领域。背景M1本专利技术所涉及的二羧基十四酸mi安表面活性剂是一种新型的表面活性剂，其性能与 羧鹏咪鹏两性表面活性剂相媲美。月旨肪烃基的咪鹏型两性表面活性剂具有优异的洗涤、润湿、起泡和分麟性醋^,刺激性非常低！麟駄毒！抗静电！抗,对环境友好。两性表面活性剂按其结构分类(1)咪W^两性表面活性剂(2)甜 两性表面活性剂(3) 氨基^^表面活性剂(4)卵磷脂类表面活性剂。其中卵磷脂类表面活性剂为天然的表面活性剂， 其余的为AX合说71。两性表面活性剂在表面活性剂中是开发较晚的一类。1937年美国专利才有报道。1940年美国 杜邦公司开发了这类化合物，并首次报道了甜M系两性表面活性剂。1948年德国Adolf Schmitz 研究了氨基,两性表面活性剂，并开始应用。美国在20世纪80年代，就产生了20多种两性表 面活性剂商品。20膨己80年代末期，美国的两性表面活性剂以5%-6%的年增长雜长，繊超 过了当时工业表面活性剂2%的年平均增长率。3ftA20tii己90年代以来，腿国家的两性表面活 性剂仍在平稳魏，发达国家的两性表面活性齐啲产量，占至接面活性剂总产量的2%"3%，目前 日本两性表面活性剂的品种数在200左右。国内自2o世纪7o年f^开始对两性表面活性剂丌展研究，目frw少量产品投人市场，但品种和数量都不多，所以在两性表面活齐啲研究和应用方面，我国4鹏处于起歩阶段。我国两性表 面活性剂品种中，^MS大的仍非甜^5咸型莫属，位居其次的是两性咪哗啉。甜，中翻安丙 基甜，型的上升势头较决，烷基甜MM萎縮势。两性咪IW在我国的皿并不顺利，由20世 纪80年代的主导地位，下降到20鹏己90年代的从属地位，并且其对阳离子咪嘴林的比例也在下 降，呈低于50%的弱烀9]。
技术实现思路
本专利技术目的^Ji^一种mr安型表面活性剂，特别是十四酸翻安表面活性剂及其合成方法。本专利技术在总结前人研 果的基础上，以十四酸，羟Z^乙二JKS氯乙酸为原料，不^31关 环过程，创新性鹏用真空—两性化法直接合成,型表面活性剂。本专利技术所述的翻安型表面活性剂是指二羧基十四酸翻安表面活性剂，其结构式为-.CBHa/xJrCHjCHjNCHaCHaOH + C^yCONCHjCH^CHjCOONa;^CH^OONa CH2CH2OH 本专利技术戶脱的二羧基十四酸,表面活性剂的合成路线是:C3H27COOH+ H2NCH2CH2NHCH2CH2OH-Cl3H27CONHCH2CH2NHCH2CH2OH + Cl3H27CONCH2CH2NH2-H20 ICH2CH2OHCICH2COOH'C13H27CONHCH2CH2NCH2CH2OH + C13H27CONCH2CH2NHCH2COONaNaOH ICH2COONa CH2CH2OH具体合成方、法如下第一、用于合成二羧基十四酸mr安表面活性剂的中间体的制备-以二羧基十四舰羟乙基乙二胺为原料，制备用于合成二羧基十四酸醐安表面活性剂的中间体，在翻机MMt半、鹏计及舰蒸馏装置的四口瓶中，按照靡尔比为1: 1~1.5的比例加入十四酸和羟乙基乙二胺，开始加热鄉拌，缓漫将反应鹏升至io(rc土icrc，开动真魏调节鹏体系真空度至出水时为止，在3-5小时内使反应^g逐渐升至15(TC士l(rC，至出7jC完全。停ihi口热，降温，得至,于合/^l羧基十四酸S^表面活性剂的中间体结构式为C13H27CONHCH2CH2NHCH2CH2OH + C13H27CONCH2CH2NH2CH2CH2OH 。对于二羧基十四酸醐安表面活性剂中间体的结构，禾,红外足跟宇、，可从红外谱图中观察到， 在1640cm—1和1560 cm—1附近出现很强的醐斜寺征吸收峰，在3300 cm—1左右出现双峰，在3100 cm—1 出现单峰，说明中间体为仲醐安和叔ffcl安的混^/。仪器MCOLET-205红夕卜光谱仪。第二采用"氯乙酸法"进行两性化得到二羧基十四酸mi安表面活性剂，具体合成方法如下在翻微半、鹏计、回流冷凝器及滴液漏斗的四口瓶中，加入以上制得的用于合成二羧基十 四酸mr安表面活性齐啲中间体加热微拌，在鹏50^9(TC间，4小时内低温滴加氯乙酸溶液，然后逐渐升温滴加NaOH溶液，二羧基十四酸自表面活性剂中间体氯乙酸:NaOH摩尔比为 1:2~2.6:「5.2，然后再反应1-2小时，停ib&应，得到黄色澄清液体即为二羧基十四酸mSS表面活 性剂。本专利技术的优点和积 *:本专利技术为酰胺表面活性剂，具繊好的发泡性、f顿微性，以及舰的配伍、洗涤、润湿、 渗透性能。本专利技术掛共的二羧基十四酸鹏表面活性剂广泛用于日化行业清洗剂；并用作、乳化剂、分散剂、以及:oik表面清洗剂等。具体$ 式实施例l:在駭机械搅拌、鹏计激舰蒸馏驢的四口瓶中，力口入十四酸140.9g(0.6mol)和羟乙基乙 二胺(摩尔比为1: 1)开始加热M拌，缓侵将反应鹏升至1(XTC，开动真空泵调节反应体系真，至出水时为止，在3小时内使反应M逐渐升至i5(TC，至出水完全。停ihira热，降温，得至,于合成二羧基十四酸翻安表面活性剂的中间体。在M搅拌、溫变计、回流冷凝器及滴液漏斗的四口瓶中，加入以上制得的用于合成二羧基十四酸酰胺的中间体18.9g(0.06mol)加热M拌，在，50~90"间,4小时内低温滴加氯乙酸溶液， 然后逐渐升温滴加NaOH溶液，二羧基十四酸StH安表面活性齐忡间体氯乙酸NaOH摩尔比为 h 2: 4，然后再反应l小时，停止反应，得至l廣色澄清液体即为二羧基十四酸^K表面活性剂。 表面张力(j (20°C， 33.62mN'm")仪器DP—AW型表,力仪。 实施例2:在駭机械^t半、鹏计及Mffi蒸馏装置的四口瓶中，加入十四酸140.9g(0.6mol)和羟乙基乙 二胺(摩尔比为l: 1.1)开始加热 #，缓漫将反应^升至11(TC，开动真空泵调节S^体系 真空輕出水时为止，在3.5小时内使反应鹏逐渐升至150°"至出水完全。停ibta热，降温， 得到二羧基十四酸醐安表面活性剂中间体。在魏搅拌、鹏计、回流冷凝器及滴液漏斗的四口瓶中，加入以上帝勝的用于合成二羧基 十四酸mf安表面活性齐忡间体18.9g(0.06mol)力口热鄉拌，在鹏5(K90。C间，4小时内低温滴加氯 乙酸溶液，然后逐渐升温滴力口NaOH溶液，二羧基十四酸Stff安表面活性剂中间体氯乙酸NaOH摩尔比为1: 2.6: 5.2，然后再鹏1.5小时，停止鹏，得到黄色澄清液体即为二羧基十四酸酰胺表面活性剂。实施例3:在^Wmitm拌、m计及鹏蒸馏装置的四口瓶中，加入十四酸140.9g(0.6mol)和羟乙基乙二胺(摩尔比为i: u)开始加热MJ半，缓慢将反应m升至i(xrc，开动真空泵调节鹏体系 真sms出水时为止，在4.5小时内使鹏鹏逐渐升至150°。，至出tK完全。停ib!ra热，降温，得至佣于合成二羧基十四酸,錄面活性剂的中间体。在翻搅拌、、鹏计、回流冷凝器及滴液漏斗的四口瓶中，加入以上制得的用于合成二羧基十四酸Efl安表面活性剂的中间体18.9g(0.06mol)加热并搅拌，在，50~90°本文档来自技高网...

【技术保护点】
二羧基十四酸酰胺表面活性剂，其结构式为：Ｃ↓［１３］Ｈ↓［２７］ＣＯ＊ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］＊ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＯＨ＋Ｃ↓［１３］Ｈ↓［２７］ＣＯ＊ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］Ｎ（ＣＨ↓［２］ＣＯＯＮａ）↓［２］。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李平，郭建龙，李栋，
申请(专利权)人：天津理工大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]