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一种缩醛的制备方法技术

技术编号:7313920 阅读:147 留言:0更新日期:2012-05-03 18:49
一种缩醛的制备方法,确切地说是一种二甲氧基甲苯的合成方法,其合成方法用20mol%(S)α-苯乙胺锌氮、铜氮配合物,(R)α-苯乙胺锌氮、铜氮配合物做催化剂,苯甲醛1mmol,三甲基硅腈3mmol,用2mL无水甲醇做溶剂,室温反应3天后,柱层析分离,用石油醚/二氯甲烷(7/3)洗脱,将收集的第二组分点旋干,得化合物二甲氧基甲苯。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化合物及其制备方法,特别涉及一种缩醛化合物及其制备方法, 确切地说是一种二甲氧基甲苯的合成方法。
技术介绍
二甲氧基甲苯的合成方法相继有许多文献报道1-7(1)Highly recyclable, imidazolium derived ionic liquids of low antimicrobial and antifungal toxicity :A new strategy for acid catalysis. Myles, Lauren ;Gore,Rohitkumar ;Spulak,Marcel ;Gathergood,Nicholas ;Connon, Stephen J., Green Chemistry(2010),12(7),1157-1162.(2)Preparation and catalytic use of si 1ica-polymer core-shell microspheres with imidazolium-styren e copolymer shells. Yamada,Yu-Dai ;Qiao, Kun ; Bao, Quan-Xi ;Tomida,Daisuke ;Nagao,Daisuke ;Konno,Mikio ;Yokoyama,Chiaki,Catalysis Communications (2009),11 (4),227—231.(3) Single-step conversion of electron-deficient aldehydes into the corresponding esters in aqueous alcohols in the presence of iodine and sodium nitrite. Kiran,Y. B. ;Ikeda,Reiko ;Sakai,Norio ;Konakahara, Takeo, Synthesis (2010), (2),276-282.(4)Pyridinium ion catalysis of carbony1 protection reactions. Procuranti, Barbara ;Myles,Lauren ;Gathergood,Nicholas ;Connon,Stephen J.Synthesis (2009),(23),4082-4086.(5)Unexpected catalysis :aprotic pyridinium ions as active and recyclable Bronsted acid catalysts in protic media. Procuranti, Barbara ;Connon, Stephen J,Organic Letters (2008),10(21),4935-4938.(6)Microwave-assisted preparation of l-butyl-3-methylimidazolium tetrachIorogallate and its catalytic use in acetal formation under mild conditions. Kim, Yong Jin ;Varma, Raj ender S.Tetrahedron Letters (2005),46(43), 7447-7449.(7)Photochemical Acetalization of Carbonyl Compounds in Protic Media Using an in Situ Generated Photocatalyst.de Lijser,H. J. Peter ;Rangel, Natalie AnnJournal of Organic Chemistry(2004),69(24),8315-8322.申请人:用20mol% (S) α-苯乙胺锌氮、铜氮配合物和20mol% (R) α-苯乙胺锌氮、铜氮配合物做催化剂做催化剂不对称催化苯甲醛腈硅化反应过程中,用甲醇作溶剂不仅得到手性目标产物,而且得到了一种二甲氧基甲苯产品。二
技术实现思路
本专利技术旨在提供化合物二甲氧基甲苯。所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。本合成方法包括合成和分离,所述的合成用20mol% (S) α -苯乙胺锌氮、铜氮配合物,(R) α-苯乙胺锌氮、铜氮配合物做催化剂,2-甲基苯甲醛Immol,三甲基硅腈3mmol, 用2mL无水甲醇做溶剂,室温反应3天后,柱层析分离,用石油醚/ 二氯甲烷(7/3)洗脱,将收集的第二组分点旋干,得化合物二甲氧基苯。催化剂的结构如下1、(S) α -苯乙胺锌氮、铜氮配合物权利要求1. 一种二甲氧基甲苯的合成方法,包括合成和分离,其特征在于所述的合成用 20mol% (S) α-苯乙胺锌氮、铜氮配合物,(R) α -苯乙胺锌氮、铜氮配合物做催化剂,苯甲醛Immol,三甲基硅腈3mmol,用2mL无水甲醇做溶剂,室温反应3天后,柱层析分离,用石油醚/ 二氯甲烷(7/3)洗脱,将收集的第二组分点旋干,得化合物二甲氧基甲苯。全文摘要,确切地说是一种二甲氧基甲苯的合成方法,其合成方法用20mol%(S)α-苯乙胺锌氮、铜氮配合物,(R)α-苯乙胺锌氮、铜氮配合物做催化剂,苯甲醛1mmol,三甲基硅腈3mmol,用2mL无水甲醇做溶剂,室温反应3天后,柱层析分离,用石油醚/二氯甲烷(7/3)洗脱,将收集的第二组分点旋干,得化合物二甲氧基甲苯。文档编号C07C43/307GK102432442SQ20121001789公开日2012年5月2日 申请日期2012年1月16日 优先权日2012年1月16日专利技术者罗梅 申请人:罗梅本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:罗梅
申请(专利权)人:罗梅
类型:发明
国别省市:

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