1、一种1-(二甲氧基)甲基-2-甲基苯的合成方法，包括合成和分离，其特征在于所述的合成用20mol％1-[3-(4R)-4-R-4，5-二氢化-噁唑啉基-乙基]吡咯-2-酮(R：CH2CH(CH3)2，CH(CH3)2，CH2Ph，Ph)及1-[2-4(R)-R-4，5-二氢化-2-噁唑啉基]-六氢吡啶(R：CH2CH(CH3)2，CH(CH3)2)做催化剂，2-甲基苯甲醛1mmol，三甲基硅腈3mmol，用2mL无水甲醇做溶剂，室温反应3天后，柱层析分离，用石油醚/二氯甲烷(7/3)洗脱，将收集的第二组分点旋干，得化合物1-二甲氧基甲基-2-甲基苯。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化合物及其制备方法，特别涉及一种缩醛化合物及其制备方法， 确切地说是一种1-( 二甲氧基)甲基-2-甲基苯的合成方法。
技术介绍
1-( 二甲氧基)甲基-2-甲基苯的合成方法相继有许多文献报道1-7(1)Highly recyclable, imidazolium derived ionic liquids of low antimicrobial and antifungal toxicity :A new strategy for acid catalysis. Myles， Lauren ；Gore，Rohitkumar ；Spulak，Marcel ；Gathergood，Nicholas ；Connon, Stephen J.， Green Chemistry(2010)，12(7)，1157-1162.(2)Preparation and catalytic use of si 1ica-polymer core-shell microspheres with imidazolium-styren e copolymer shells. Yamada，Yu-Dai ；Qiao， Kun ；Bao，Quan-Xi ；Tomida，Daisuke ；Nagao，Daisuke ；Konno，Mikio ；Yokoyama，Chiaki， Catalysis Communications(2009)，11(4)，227—231.(3)Single-step conversion of electron-deficient aldehydes into the corresponding esters in aqueous alcohols in the presence of iodine and sodium nitrite. Kiran，Y. B. ；Ikeda，Reiko ；Sakai，Norio ；Konakahara, Takeo, Synthesis (2010)， (2)，276-282.(4)Pyridinium ion catalysis of carbony1 protection reactions. Procuranti, Barbara ；Myles，Lauren ；Gathergood，Nicholas ；Connon，Stephen J.Synthesis (2009)，(23)，4082-4086.(5)Unexpected catalysis :aprotic pyridinium ions as active and recyclable Bronsted acid catalysts in protic media. Procuranti, Barbara ；Connon, Stephen J，Organic Letters (2008)，10(21)，4935-4938.(6)Microwave-assisted preparation of l-butyl-3-methylimidazolium tetrachIorogallate and its catalytic use in acetal formation under mild conditions. Kim, Yong Jin ；Varma, Rajender S.Tetrahedron Letters (2005)，46 (43)， 7447-7449.(7)Photochemical Acetalization of Carbonyl Compounds in Protic Media Using an in Situ Generated Photocatalyst.de Lijser，H. J. Peter ；Rangel, Natalie AnnJournal of Organic Chemistry (2004)，69(24)，8315-8322.申请人:在用l-吡咯_2酮 R CH2CH(CH3)2, CH(CH3)2，CH2Ph, Ph)及 1_-六氢吡啶(R:CH2CH(CH3)2，CH(CH3)2)做催化剂不对称催化2-甲基苯甲醛腈硅化反应过程中，不仅得到手性目标产物，而且又得到了一种1-二甲氧基甲基-2-甲苯。该催化剂已申请中国专利，申请号分别为20101079411. 3,201110085498. 2,20111085506. 3， 201110102687. 6,201110069643. 8,201110069671. X。
技术实现思路
本专利技术旨在提供化合物1-二甲氧基甲基-2-甲基苯。所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。本合成方法包括合成和分离，所述的合成用20mol% 1_吡咯-2-酮(R =CH2CH (CH3) 2，CH (CH3) 2，CH2Ph, Ph)及 1--六氢吡啶(R=CH2CH(CH3)2，CH(CH3)2)做催化剂，2-甲基苯甲醛 lmmol,三甲基硅腈3mmol，用2mL无水甲醇做溶剂，室温反应3天后，柱层析分离，用石油醚 / 二氯甲烷(7/3)洗脱，将收集的第二组分点旋干，得化合物1-二甲氧基甲基-2-甲基苯。催化剂的结构如下OΛ ON.、 乂KIII合成反应如下OOCH3tr^V^H无麵 t+ TMSCN - H催化剂I和II^^本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。其反应机理可推测如下2-甲基苯甲醛与三甲基硅腈，在催化剂20mol%的1_吡咯 _2 酮(R =CH2CH (CH3)2, CH (CH3)2, CH2Ph, Ph)及 1- -六氢吡啶(R =CH2CH(CH3)2，CH(CH3)2)做路易斯碱催化剂作用下， 苯甲醛与甲醇进行缩合，得到化合物1- 二甲氧基甲基-2-甲苯。四附图说明图1是化合物1-二甲氧基甲基-2-甲基苯的NMR氢谱图。图2是化合物1- 二甲氧基甲基-2-甲基苯的NMR碳谱图。 五具体实施例方式在25mL烧瓶中，加入2mL无水甲醇，2-甲基苯甲醛0. ImL(Immol)，三甲基硅腈 3mmol，催化剂I和II (0. 20mmol)，将反应物在室温下搅拌3天，停止反应，柱层析分离， 用石油醚/ 二氯 甲烷(7/3)洗脱，将收集的第二组分点自然旋干得化合物1-二甲氧基甲基-2-甲基苯。其产率均在 30%左右。1HNMR(SOi)MHz, CDCl3, 27°C )，δ (ppm) = 7. 20 7. 50 (m, 1H) ,7. 11 7. 20(m，3H) ,5. 43 (s, 1H)，3· 3(s，6H)，2· 34 (s，3Η)，13CNMR(125MHz， CDCl3, 27 "C ) 136. 33，135. 79，130. 63，128. 48126. 67，125. 52，101. 93,53. 12，18. 98。 HRMS (EI) :m/z(% ) :calcd for C10H14O2 :166. 0994 ；found :166. 0992。手性催化剂I及II的合成(一 )手性噁唑啉化合物Ia的制备在IOOmL两口瓶中，无水无氧条本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种１－（二甲氧基）甲基－２－甲基苯的合成方法，包括合成和分离，其特征在于所述的合成用２０ｍｏｌ％１－［３－（４Ｒ）－４－Ｒ－４，５－二氢化－噁唑啉基－乙基］吡咯－２－酮（Ｒ：ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）２，ＣＨ（ＣＨ３）２，ＣＨ２Ｐｈ，Ｐｈ）及１－［２－４（Ｒ）－Ｒ－４，５－二氢化－２－噁唑啉基］－六氢吡啶（Ｒ：ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）２，ＣＨ（ＣＨ３）２）做催化剂，２－甲基苯甲醛１ｍｍｏｌ，三甲基硅腈３ｍｍｏｌ，用２ｍＬ无水甲醇做溶剂，室温反应３天后，柱层析分离，用石油醚／二氯甲烷（７／３）洗脱，将收集的第二组分点旋干，得化合物１－二甲氧基甲基－２－甲基苯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：罗梅，
申请(专利权)人：罗梅，
类型：发明
国别省市：34
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