取代的N-氨基甲酰基四唑啉酮的制备方法技术

＊＊＊ 本发明专利技术涉及以非常好的收率和高纯度（即无异构的Ｏ－氨基甲酰氧基四唑（Ⅰａ）制备具有除莠活性的式（Ⅰ）取代的Ｎ－氨基甲酰基四唑啉酮的方法；在酸接受剂和稀释剂存在下在０－２００℃之间的温度使式（Ⅱ）四唑啉酮与式（Ⅲ）氨基甲酰卤（Ｘ＝卤素）反应，并将在这些条件下作为副产物生成的式（Ⅰａ）产物通过加热异构化成期望的式（Ⅰ）产物或通过水解或醇解转化成水溶性的因而易分离的成分（变异法（ａ））。本发明专利技术还涉及与方法（ａ）密切相关的三个变异法（ｂ）、（ｃ）和（ｄ）。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

Process for the preparation of substituted N- amino formyl four

* * * the present invention relates to a very good yield and Gao Chundu (no heterogeneous O carbamoyloxy (1 a) four were prepared with herbicidal activity of formula (I) substituted N carbamoyl four pyrazolone; accept the existence of agent and diluent in between 0 - 200 DEG C temperature in acid (II) four pyrazolone and (III) carbamoyl halide (X = halogen) reaction, and as a by-product generated in these conditions (I a) by heating the product isomerizes to desired type (I) or product into water soluble and easy separation of the components by hydrolysis or alcoholysis (method of variation (a)). The invention also relates to three variants (b), (c) and (d), which are closely related to the method (a).

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及制备取代的N-氨基甲酰基四唑啉酮的新方法和用于该制备的新的中间体。所述取代的N-氨基甲酰基四唑啉酮是公知的具有除莠活性的化合物。人们知道当使相应的四唑啉酮与合适的氨基甲酸衍生物反应时能获得取代的氨基甲酰基四唑啉酮(参见EP-A146279，EP-A202929，EP-A578090和EP-A612735)。当按此方法进行制备时，除期望的N-氨基甲酰化外，总是能观察到(不合需要的)O-氨基甲酰化(关于四唑啉酮类的酰化，参见Z.Chemie 13(1973)，429-430)。因此，在许多情况下是获得或多或少被污染的产物。现已发现在下面所述的几种情况下可以非常好的收率且高的纯度(即无异构的氨基甲酰氧基四唑(Ia))获得通式(I)取代的N-氨基甲酰基四唑啉酮 式中R1代表烷基、链烯基、炔基、环烷基、环烷基烷基、芳基、芳基烷基、杂环基或杂环基烷基，它们均可任选地被取代，R2代表烷基、链烯基、炔基或烷氧基，它们均可任选地被取代，和R3代表烷基、链烯基、炔基、环烷基、环烷基烷基、芳基或芳基烷基，它们均可任选地被取代，或者与R2一起代表烷二基(alkanediyl)；所述情况包本文档来自技高网...

【技术保护点】
下式（Ⅰ）取代的Ｎ－氨基甲酰基四唑啉酮的制备方法：＊＊＊ （Ⅰ）式中Ｒ↑［１］代表烷基、链烯基、炔基、环烷基、环烷基烷基、芳基、芳基烷基、杂环基或杂环基烷基，它们均可任选地被取代，Ｒ↑［２］代表烷基、链烯基、炔基或烷氧基，它 们均可任选地被取代，和Ｒ↑［３］代表烷基、链烯基、炔基、环烷基、环烷基烷基、芳基或芳基烷基，它们均可任选地被取代，或者与Ｒ↑［２］一起代表烷二基；所述制备方法的特征在于：（ａ）使通式（Ⅱ）四唑啉酮在酸接受剂和稀释剂存在下在０ －２００℃之间的温度与通式（Ⅲ）氨基甲酰卤反应；在这些条件下作为副产物生成的式（Ⅰａ）...

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：U施特尔泽，W高，KJ卢克，
申请(专利权)人：拜尔公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]