本发明专利技术公开一种阳离子化羟乙基纤维素醚的制备方法，以羟乙基纤维素加入质量为1份，在0～5份无水乙醇和0～5份异丙醇组成的混合液中，加入羟乙基纤维素1份、质量浓度为20～35％的氢氧化钠水溶液0.6～0.8份，胺碱类辅助活化剂0～0.5份，于10～45℃搅拌20～60min得到液A；对液A进行搅拌并控温在30～80℃，加入阳离子醚化剂0.6～1.4份，反应3～5h得到液B；液B冷却至25～35℃，调pH值，过滤，抽提，干燥即得阳离子化羟乙基纤维素醚。本发明专利技术阳离子化取代度为0.30～0.50，阳离子化反应效率为42％～75％，工艺过程无需其他中间环节，降低了生产成本，实现生产过程中的节能减排。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，具体涉及采用阳离子醚化剂对羟乙基纤维素进行阳离子化反应，以获得不同取代度的阳离子化羟乙基纤维素醚产品的过程，该方法属于精细功能高分子材料的制备领域。
技术介绍
阳离子羟乙基纤维素醚是重要的纤维素醚品种之一，是羟乙基纤维素经季铵盐阳离子化反应得到的系列阳离子聚合物的总称，也是重要的聚多糖阳离子表面活性剂，具有优良的调理性、保湿性、成膜性、复配稳定和易漂洗功能，以及优越的水溶性、PH稳定性和生物相容性等优异性能，在日用化学品、香料、纺织、造纸、印染和采油等传统
有着广泛的应用，在新型抗菌材料、先进药用辅料及载体和基因转染材料等新兴
也有巨大的应用潜力。因此，不少国际知名企业，如DOW化学公司、国民淀粉等公司都对此类产品进行了大量开发和生产，拥有其核心生产技术，并取得巨大的商业成功，市场上发达国家的产品一直占据着主导地位。工业生产中，纤维素的阳离子化反应一般采用非均相反应体系，非均相反应技术具有较佳的实际操控性和经济可行性，但效率偏低(仅为50% )，物料消耗高，产品中盐、单体残留高，后处理技术要求高，最终直接影响产品的应用性质。因此，本专利技术针对现行工业阳离子生产中反应效率较低，物耗较高等不利于实现增效降耗节能目标的问题，发展了一种新的活化阳离子化反应新工艺方法，以提高反应效率，简化后处理过程，实现整体降耗、 节能、减排的目的。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本专利技术的一个目的是提供，该方法工艺简化、反应效率较高和物耗能耗较低。本专利技术的另一个目的是提供上述制备方法得到的一种阳离子化羟乙基纤维素醚。本专利技术的目的通过以下技术方案来实现，包括以下操作步骤(1)预处理以羟乙基纤维素(HEC)加入质量为1份，在0 5份(为相对于HEC 的质量份数，下同)无水乙醇和0 5份异丙醇组成的混合液中，加入羟乙基纤维素1份、 质量浓度为20 35%的氢氧化钠水溶液0. 6 0. 8份，胺碱类辅助活化剂0 0. 5份，于 10 45°C搅拌20 60min，得到液A ；(2)阳离子化反应对液A进行搅拌并控温在30 80°C，加入阳离子醚化剂0.6 1. 4份，反应3 5h，得到液B;(3)后处理液B冷却至25 35°C，调PH值为6 7，过滤，对滤出物先用过滤所得的回收液抽提3 5h，再经干燥即得阳离子化羟乙基纤维素醚(CHEC)。上述过程中步骤(1)中所使用的HEC为市售商品，是天然纤维素为原料经化学改性而得到得一种半合成型聚多糖衍生物，在这种聚多糖的结构中仍然保留一定数量的活性反应羟基。步骤(1)中所述的胺碱类辅助活化剂为H2N(C2H5O)、HN(C2H5O)2、N(C2H5O)3和 HO (CH2) 20 (CH2) 2NH2 中的一种以上，优选 N(C2H5O) 3。步骤(1)中所述的氢氧化钠水溶液的质量浓度为25%。步骤O)中所述的阳离子醚化剂为含季氮基团的环氧型或邻羟基卤代烷型化合物，其结构如下权利要求1.，其特征在于包括以下操作步骤(1)预处理以羟乙基纤维素加入质量为1份，在0 5份无水乙醇和0 5份异丙醇组成的混合液中，加入羟乙基纤维素1份、质量浓度为20 35%的氢氧化钠水溶液0. 6 0. 8份，胺碱类辅助活化剂0 0. 5份，于10 45°C搅拌20 60min，得到液A ；(2)阳离子化反应对液A进行搅拌并控温在30 80°C，加入阳离子醚化剂0.6 1.4 份，反应3 证，得到液B;(3)后处理液B冷却至25 35°C，调pH值为6 7，过滤，对滤出物先用过滤所得的回收液抽提3 5h，再经干燥即得阳离子化羟乙基纤维素醚。2.根据权利要求1所述的，其特征在于步骤⑴中所述的胺碱类辅助活化剂为 H2N (C2H5O)、HN (C2H5O) 2、N (C2H5O) jPH0(CH2)20(CH2)2NH2 中的一种以上。3.根据权利要求2所述的，其特征在于所述的胺碱类辅助活化剂为N(C2H5O)3154.根据权利要求1所述的，其特征在于步骤(1)中所述的氢氧化钠水溶液的质量浓度为25%。5.根据权利要求1所述的，其特征在于步骤O)中所述的阳离子醚化剂为含季氮基团的环氧型化合物或含季氮基团的邻羟基卤代烷型化合物，所述阳离子醚化剂的结构如下6.根据权利要求5所述的，其特征在于所述的阳离子醚化剂为含季氮基团的邻羟基卤代烷型化合物。7.根据权利要求6所述的，其特征在于所述的含季氮基团的邻羟基卤代烷型化合物为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。8.根据权利要求1所述的，其特征在于步骤(3)中所述的抽提时间为4h。9.一种由权利要求1所述方法制备得到的阳离子化羟乙基纤维素醚。全文摘要本专利技术公开，以羟乙基纤维素加入质量为1份，在0～5份无水乙醇和0～5份异丙醇组成的混合液中，加入羟乙基纤维素1份、质量浓度为20～35％的氢氧化钠水溶液0.6～0.8份，胺碱类辅助活化剂0～0.5份，于10～45℃搅拌20～60min得到液A；对液A进行搅拌并控温在30～80℃，加入阳离子醚化剂0.6～1.4份，反应3～5h得到液B；液B冷却至25～35℃，调pH值，过滤，抽提，干燥即得阳离子化羟乙基纤维素醚。本专利技术阳离子化取代度为0.30～0.50，阳离子化反应效率为42％～75％，工艺过程无需其他中间环节，降低了生产成本，实现生产过程中的节能减排。文档编号C08B11/193GK102391381SQ20111018910公开日2012年3月28日 申请日期2011年7月7日 优先权日2011年7月7日专利技术者李伟, 陈玉放 申请人:中科院广州化学有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈玉放，李伟，
申请(专利权)人：中科院广州化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
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