细菌纤维素均相制备阳离子絮凝剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种细菌纤维素均相制备阳离子絮凝剂的制备方法，该阳离子絮凝剂的制备方法包括以下步骤：细菌纤维素再生、再生纤维素溶解、醚化改性均相制备阳离子絮凝剂。本发明专利技术的阳离子絮凝剂属于天然高分子絮凝剂，在自然条件下可降解，降低了传统高分子对化石资源的依赖，对高岭土模拟污水浊度去除率大于75%，投放量≤0.05％，储存运输方便，广泛运用于造纸、城市油田污水处理等领域，具有重要的环境和社会效益。

【技术实现步骤摘要】
细菌纤维素均相制备阳离子絮凝剂的制备方法
本专利技术涉及水相絮凝剂，具体涉及一种细菌纤维素均相制备阳离子絮凝剂的制备方法，属于废水处理

技术介绍
在废水处理技术中，絮凝沉降法是最简单和方便的方法之一。常用的絮凝剂主要有无机絮凝剂和有机絮凝剂。无机絮凝剂存在用量大，腐蚀设备等问题。有机絮凝剂具有用量小、絮凝能力强等诸多优点，但其缺点在于价格较贵，难降解，受石油价格波动的影响较大，废弃物会对环境造成影响。天然高分子絮凝剂是利用天然原料如纤维素等合成的一类絮凝剂，具有原料来源丰富，价格低廉，选择性大，投药量小，安全无毒，可以完全生物降解，无二次污染，不受pH值变化影响，因此在众多絮凝剂中，它的研究开发备受关注。如中国专利CN103145919A公开了一种凹凸棒土改性制备纤维素阳离子絮凝剂的方法。细菌纤维素是由部分细菌产生的一类天然高分子化合物，与植物提取的纤维素相比，细菌纤维素具有分子取向好，聚合度高，结构均一，并且以单一纤维形式存在。因此，细菌纤维素用来制备材料，比植物纤维素更具优势。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：提供一种细菌纤维素均相制备阳离子絮凝剂的制备方法，在自然条件下可降解，降低对化石资源的依赖，用于造纸、城市油田污水处理等领域中。本专利技术的技术解决方案是：该细菌纤维素基阳离子絮凝剂的制备方法包括以下步骤：1）将质量份数为1-20份的细菌纤维素溶解于60~100份活化剂溶液中，室温处理30~120min，然后洗涤，过滤，干燥，得活化细菌纤维素；2）将活化细菌纤维素加入到10~500份二甲基乙酰胺/氯化锂混合溶液中，95~120℃反应2~24h，然后冷却，水洗，干燥，得再生细菌纤维素；3）将再生细菌纤维素加入-5~5℃预冷的氢氧化钠和尿素混合溶液中，均匀搅拌，-20℃冷冻1~24h后取出，置于室温下高速搅拌，得到均匀、透明的细菌纤维素溶液；4）将细菌纤维素溶液在机械搅拌作用下，通入氮气30min后，25～70℃下加入阳离子试剂进行醚化反应，反应4~24h，得到均匀的乳白色溶液，即细菌纤维素基阳离子絮凝剂。其中，所述的活化剂为乙二胺、丙二胺、二甲胺中的一种或几种，活化剂溶液的质量分数为5~15%；其中，所述二甲基乙酰胺与氯化锂混合溶液的质量比为80/20~95/5；其中，所述的氢氧化钠和尿素混合溶液中氢氧化钠、尿素的质量分数分别为7wt%、12wt%，上述氢氧化钠和尿素混合溶液与再生细菌纤维素的质量比为100/1～20/1；其中，所述的阳离子试剂为3-氯-2羟丙基三甲基氯化铵、环氧丙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵，所述的阳离子试剂与纤维素的质量比为1：6~20。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：1）本专利技术利用细菌纤维素作为原料，与传统的植物纤维素相比，细菌纤维素具有更高的聚合度，其分子链更长，制备得到的阳离子絮凝剂的絮凝性能更好，得到的絮凝剂在自然条件下能降解，绿色环保；2）通过对细菌纤维素进行预处理，使其溶于溶剂中，极大的提高了细菌纤维素的可及度和反应活性，由于整个反应体系为均相体系，因此反应条件温度，无需高温高压。3）本专利技术所涉及的细菌纤维素预处理及溶解均为物理过程，未发生化学反应，废液容易回收循环利用。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此。实施例1：将1g细菌纤维素溶解于60g质量浓度5%乙二胺溶液中，室温处理30min，然后用洗涤，过滤，干燥，得活化细菌纤维素；将得到的活化细菌纤维素加入到8g二甲基乙酰胺和2g氯化锂组成的混和溶液中，95℃反应24h，然后冷却，水洗，干燥，得再生细菌纤维素；将再生细菌纤维素加入到-5℃预冷的7wt%氢氧化钠和12wt%尿素混合溶液（100g）中，均匀搅拌，-20℃冷冻1h后取出，置于室温高速搅拌，得到均匀、透明的细菌纤维素溶液；将细菌纤维素溶液在机械搅拌作用下，通入氮气30min后，25℃加入6g3-氯-2羟丙基三甲基氯化铵进行醚化反应，反应4h，得到均匀的乳白色溶液，即细菌纤维素基阳离子絮凝剂。该阳离子絮凝剂对2%高岭土模拟污水浊度去除率>80%，使用时的添加投放量≤0.05％。实施例2：将20g细菌纤维素溶解于100g质量浓度15%丙二胺溶液中，室温处理120min，然后用洗涤，过滤，干燥，得活化细菌纤维素；将得到的活化细菌纤维素加入到475g二甲基乙酰胺和5g氯化锂组成的混和溶液中，120℃反应2h，然后冷却，水洗，干燥，得再生细菌纤维素；将再生细菌纤维素加入到5℃预冷的7wt%氢氧化钠和12wt%尿素混合溶液（400g）中，均匀搅拌，-20℃冷冻24h后取出，置于室温高速搅拌，得到均匀、透明的细菌纤维素溶液；将细菌纤维素溶液在机械搅拌作用下，通入氮气30min后，70℃加入120g环氧丙基三甲基氯化铵进行醚化反应，反应24h，得到均匀的乳白色溶液，即细菌纤维素基阳离子絮凝剂。该阳离子絮凝剂对2%高岭土模拟污水浊度去除率>76%，使用时的添加投放量≤0.05％。实施例3：将10g细菌纤维素溶解于100g质量浓度10%二甲胺溶液中，室温处理60min，然后用洗涤，过滤，干燥，得活化细菌纤维素；将得到的活化细菌纤维素加入到225g二甲基乙酰胺和25g氯化锂组成的混和溶液中，110℃反应12h，然后冷却，水洗，干燥，得再生细菌纤维素；然将再生细菌纤维素加入到0℃预冷的7wt%氢氧化钠和12wt%尿素混合溶液（200g）中，均匀搅拌，-20℃冷冻12h后取出，置于室温高速搅拌，得到均匀、透明的细菌纤维素溶液；将细菌纤维素溶液在机械搅拌作用下，通入氮气30min后，60℃加入115g二甲基二烯丙基氯化铵进行醚化反应，反应12h，得到均匀的乳白色溶液，即细菌纤维素基阳离子絮凝剂。该阳离子絮凝剂对2%高岭土模拟污水浊度去除率>85%，使用时的添加投放量≤0.05％。实施例4：将15g细菌纤维素溶解于100g质量浓度10%二甲胺-乙二胺混合溶液中，室温处理90min，然后用洗涤，过滤，干燥，得活化细菌纤维素；将得到的活化细菌纤维素加入到190g二甲基乙酰胺和20g氯化锂组成的混和溶液中，110℃反应6h，然后冷却，水洗，干燥，得再生细菌纤维素；将再生细菌纤维素加入到2℃预冷的7wt%氢氧化钠和12wt%尿素混合溶液（180g）中，均匀搅拌，-20℃冷冻8h后取出，置于室温高速搅拌，得到均匀、透明的细菌纤维素溶液；将细菌纤维素溶液在机械搅拌作用下，通入氮气30min后，60℃加入120g环氧丙基三甲基氯化铵进行醚化反应，反应18h，得到均匀的乳白色溶液，即细菌纤维素基阳离子絮凝剂。该阳离子絮凝剂对2%高岭土模拟污水浊度去除率>82%，使用时的添加投放量≤0.05％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
细菌纤维素均相制备阳离子絮凝剂的方法，其特征是该阳离子絮凝剂的制备方法包括以下步骤：（1）将质量份数为1‑20 份的细菌纤维素溶解于60~100份活化剂溶液中，室温处理30~120min，然后洗涤，过滤，干燥，得活化细菌纤维素；（2）将活化细菌纤维素加入到10~500份二甲基乙酰胺/氯化锂混合溶液中，95~120℃反应2~24 h，然后冷却，水洗，干燥，得再生细菌纤维素；（3）将再生细菌纤维素加入‑5~5 ℃预冷的氢氧化钠和尿素混合溶液中，均匀搅拌，‑20℃冷冻1~24 h 后取出，置于室温高速搅拌，得到均匀、透明的细菌纤维素溶液；（4）将细菌纤维素溶液在机械搅拌作用下，通入氮气30min 后，25～70℃加入阳离子试剂进行醚化反应，反应4~24 h，得到均匀的乳白色溶液，即细菌纤维素基阳离子絮凝剂。

【技术特征摘要】
1.细菌纤维素均相制备阳离子絮凝剂的方法，该阳离子絮凝剂的制备方法包括以下步骤：（1）将质量份数为1-20份的细菌纤维素溶解于60~100份活化剂溶液中，室温处理30~120min，然后洗涤，过滤，干燥，得活化细菌纤维素；（2）将活化细菌纤维素加入到10~500份二甲基乙酰胺/氯化锂混合溶液中，95~120℃反应2~24h，然后冷却，水洗，干燥，得再生细菌纤维素；（3）将再生细菌纤维素加入-5~5℃预冷的氢氧化钠和尿素混合溶液中，均匀搅拌，-20℃冷冻1~24h后取出，置于室温高速搅拌，得到均匀、透明的细菌纤维素溶液；（4）将细菌纤维素溶液在机械搅拌作用下，通入氮气30m...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈新德，张海荣，郭海军，彭芬，王璨，熊莲，黄超，陈雪芳，杨丹，
申请(专利权)人：中科院广州能源所盱眙凹土研发中心，中国科学院广州能源研究所，
类型：发明
国别省市：江苏;32