一种阳离子型复合磁性絮凝剂及其在废水处理中的应用制造技术

一种阳离子型复合磁性絮凝剂，在二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺单体共聚反应过程中，引入经过油酸改性的Fe3O4颗粒，加入引发剂后合成的新型复合磁絮凝剂，CMF。经过FTIR、XRD、TG和SEM分析表明，Fe3O4以磁核的形式均匀地分散在CMF中，且CMF中含有DMDAAC和AM特征官能团，有机物质量分数为62%。在高岭土模拟废水的混凝沉淀试验中，使用CMF作为絮凝剂相对于聚丙烯酰胺和聚合氯化铝，在较短的沉淀时间内取得了较高的浊度去除率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种水处理技术，特别是一种阳离子型复合磁性絮凝剂及其在废水处理中的应用。
技术介绍
混凝沉淀工艺在给水处理与排水处理过程中均有广泛的应用。目前，国内外的石化、钢铁、冶金、造纸、食品、印染、纺织和酿造等多种行业的废水处理中，使用混凝沉淀法的约占55%～75%，给水处理几乎100%使用混凝沉淀法作为净水手段。混凝沉淀法的技术核心是絮凝剂的应用，絮凝剂的性能决定了水处理效果的优劣和混凝工艺运行费用的高低。因此，研制和开发经济、高效、安全的水处理絮凝剂是国内外研究学者的重要研究方向之一。Fe3O4颗粒由于其低毒性、便于分离的特性，被广泛地用于磁分离技术。将Fe3O4颗粒作为磁种，与聚合硫酸铁形成复配絮凝剂，用于含砷废水的处理，取得了较好的效果。但是复配絮凝剂操作复杂，对人员素质要求较高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了一种能够简化操作程序、综合性能最佳的阳离子型复合磁性絮凝剂。本专利技术要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，一种阳离子型复合磁性絮凝剂，其特点是：在二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺单体共聚反应过程中，引入经过油酸改性的Fe3O4颗粒，加入引发剂后合成的新型复合磁絮凝剂，具体操作如下：按固液比为7-10g/ml的比例称取丙烯酰胺单体和二甲基二烯丙基氯化铵，溶于40-60倍蒸馏水中；然后投加经过油酸改性的Fe3O4颗粒，Fe3O4颗粒与丙烯酰胺单体的质量比为1：20-30；搅拌均匀后通入氮气，30min后，投加引发剂，在40-50℃水浴中连续搅拌4-8h；产物经丙酮洗涤3次，真空干燥后粉碎，即可获得阳离子型复合磁性絮凝剂。本专利技术要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，经过油酸改性的Fe3O4颗粒是通过以下方式得到的：在50ml蒸馏水中加入1.5-3.0g的纳米Fe3O4颗粒，超声分散10-30min，形成均匀的悬浮液，向悬浮液缓慢倒入油酸，油酸与蒸馏水的体积比为0.8-1.5：1，并50-68℃恒温水浴中振荡24h，随后用丙酮洗涤3次，产物再经丙酮索式抽提48h后，在真空干燥箱中干燥24h，即得。本专利技术要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述引发剂为过硫酸钾和亚硫酸氢钠，过硫酸钾加入的量为丙烯酰胺单体的质量的0.05-0.10%，亚硫酸氢钠加入的量为丙烯酰胺单体的质量的1-5%。本专利技术与现有技术相比，在二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺单体共聚反应过程中，引入经过油酸改性的Fe3O4颗粒，合成一种新型阳离子复合磁絮凝剂CMF。经过FTIR、XRD、TG和SEM分析表明，Fe3O4以磁核的形式均匀地分散在CMF中，且CMF中含有DMDAAC和AM特征官能团，有机物质量分数为62%。在高岭土模拟废水的混凝沉淀试验中，使用CMF作为絮凝剂相对于聚丙烯酰胺和聚合氯化铝，在较短的沉淀时间内取得了较高的浊度去除率。附图说明图1为红外光谱分析（a、Fe3O4颗粒；b、CMF）；图2为XRD粉末衍射分析（a、Fe3O4颗粒；b、CMF）；图3为热重分析（a、Fe3O4颗粒；b、CMF）；图4为扫描电镜分析（a、Fe3O4颗粒；b、CMF）；图5为不同絮凝剂在不同用量下对模拟废水浊度去除效果。具体实施方式一种阳离子型复合磁性絮凝剂，在二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺单体共聚反应过程中，引入经过油酸改性的Fe3O4颗粒，加入引发剂后合成的新型复合磁絮凝剂。具体操作如下：按固液比为7-10g/ml的比例称取丙烯酰胺单体和二甲基二烯丙基氯化铵，溶于40-60倍蒸馏水中；然后投加经过油酸改性的Fe3O4颗粒，Fe3O4颗粒与丙烯酰胺单体的质量比为1：20-30；搅拌均匀后通入氮气，30min后，投加引发剂，在40-50℃水浴中连续搅拌4-8h；产物经丙酮洗涤3次，真空干燥后粉碎，即可获得阳离子型复合磁性絮凝剂。本专利技术要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，经过油酸改性的Fe3O4颗粒是通过以下方式得到的：在50ml蒸馏水中加入1.5-3.0g的纳米Fe3O4颗粒，超声分散10-30min，形成均匀的悬浮液，向悬浮液缓慢倒入油酸，油酸与蒸馏水的体积比为0.8-1.5：1，并50-68℃恒温水浴中振荡24h，随后用丙酮洗涤3次，产物再经丙酮索式抽提48h后，在真空干燥箱中干燥24h，即得。本专利技术要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述引发剂为过硫酸钾和亚硫酸氢钠，过硫酸钾加入的量为丙烯酰胺单体的质量的0.05-0.10%，亚硫酸氢钠加入的量为丙烯酰胺单体的质量的1-5%。、材料与方法1.1试验材料与设备试验中用到的主要试剂见表1。表1主要试剂一览表试验中用到的主要设备见表2。表2主要仪器设备一览表1.2阳离子型复合磁絮凝剂（CMF）制备方法1.2.1Fe3O4颗粒油酸改性取2.0g纳米Fe3O4颗粒在50ml蒸馏水中超声分散20min，形成均匀的悬浮液。向悬浮液缓慢倒入50ml油酸，并60℃恒温水浴中振荡24h，随后用丙酮洗涤3次。产物再经丙酮索式抽提48h后，在真空干燥箱中干燥24h。1.2.2阳离子型复合磁絮凝剂（CMF）合成取12gAM单体和1.5mlDMDAAC溶于50ml蒸馏水并转移至三颈烧瓶中。向三颈烧瓶中投加0.5g经油酸改性Fe3O4颗粒，搅拌均匀后烧瓶中通入N230min，随后投加过硫酸钾和亚硫酸氢钠，在40℃水浴中连续搅拌6h。产物经丙酮洗涤3次，真空干燥后粉碎，即可获得阳离子型复合絮凝剂（CMF）。混凝沉淀试验取0.2g高岭土经机械搅拌分散在1000ml蒸馏水中，静置24h，将稳定后的上清液作为模拟废水，初始浊度范围为230～260NTU。在六联搅拌机上分别进行PAM、PAC和CMF混凝沉淀实验，三种混凝剂均以0.2%浓度溶药，按1、2、3、4、5ml/L分别投加。混凝程序为先以250rpm快速搅拌2min，然后以80rpm慢速搅拌5min，经PAM和PAC混凝反应后的水样静置沉淀30min，经CMF混凝反应后的水样在永磁铁上静置沉淀5min。随后分别测量上述水样中上清液的浊度。、结果与讨论2.1材料性能表征2.1.1傅立叶红外分析纳米Fe3O4颗粒和CMF的红外光谱如图1所示。由图1可知：Fe3O4颗粒和CMF在580cm-1左右均出现了Fe3O4的特征峰，这主要来源于Fe3O4中Fe-O的伸缩振动,说明CMF中有Fe3O4磁性颗粒。3430cm-1处为分子键氢键O-H对称伸缩振动峰；2930cm-1处为C-H伸缩峰;1650cm-1和1410cm-1处分别为酰胺基中C=0伸缩振动峰和C-N伸缩峰；DMDAAC单体中与N+键合的双甲基特征峰为1480cm-1的δ振动，聚合后生成五元杂环，谐振峰红移至1460cm-1处；1310cm-1处为羧基中C-O伸缩吸收峰。说明合成的产物CMF为含有Fe3O4颗粒的DMDAAC和AM的共聚物。2.1.2XRD分析纳米Fe3O4颗粒和CMF的红外光谱如图2所示。由图2可知：CMF的衍射峰分别出现在2θ=30.16°,35.52°,43.14°,53.56°,57.10°和62.66°处，对应的晶面分别为(220),(311),(400),(422),(511)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阳离子型复合磁性絮凝剂，其特征在于：在二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺单体共聚反应过程中，引入经过油酸改性的Fe3O4颗粒，加入引发剂后合成的新型复合磁絮凝剂，具体操作如下：按固液比为7‑10g/ml的比例称取丙烯酰胺单体和二甲基二烯丙基氯化铵，溶于40‑60倍蒸馏水中；然后投加经过油酸改性的Fe3O4颗粒，Fe3O4颗粒与丙烯酰胺单体的质量比为1：20‑30；搅拌均匀后通入氮气，30min后，投加引发剂，在40‑50℃水浴中连续搅拌4‑8h；产物经丙酮洗涤，真空干燥后粉碎，即可获得阳离子型复合磁性絮凝剂。

【技术特征摘要】
1.一种阳离子型复合磁性絮凝剂，其特征在于：在二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺单体共聚反应过程中，引入经过油酸改性的Fe3O4颗粒，加入引发剂后合成的新型复合磁絮凝剂，具体操作如下：按固液比为7-10g/ml的比例称取丙烯酰胺单体和二甲基二烯丙基氯化铵，溶于40-60倍蒸馏水中；然后投加经过油酸改性的Fe3O4颗粒，Fe3O4颗粒与丙烯酰胺单体的质量比为1：20-30；搅拌均匀后通入氮气，30min后，投加引发剂，在40-50℃水浴中连续搅拌4-8h；产物经丙酮洗涤，真空干燥后粉碎，即可获得阳离子型复合磁性絮凝剂。2.根据权利要求1所述的阳离子型复合磁性...

【专利技术属性】
技术研发人员：周正，单爱琴，李佳，赵宏，赵斌元，
申请(专利权)人：淮海工学院，连云港碳谷材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32