二步法合成4.4-二氯二苯砜的方法技术

一种二步法合成4.4-二氯二苯砜的方法，包括以下步骤：（1）对氯苯磺酸的制备——反应锅内加入质量浓度为98%浓硫酸及三氧化硫质量浓度为20%的发烟硫酸，搅拌15min，逐渐加入干燥的氯苯，在95-100℃搅拌反应5h，其中：浓硫酸与发烟硫酸的体积比为3:1；（2）4.4-二氯二苯砜的合成——以复合酸为催化剂，在40-60摄氏度下滴加氯苯，促使对氯苯磺酸与氯苯发生4-6小时的缩合反应，生成4.4-二氯二苯砜；所述复合酸由甲基磺酸以及五氧化二磷组成。由此可知，本发明专利技术采用两步法制备4.4-二氯二苯砜，可以降低整个反应的温度，从而减少反应过程中副产物的产生，提高产品的转化率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种4. 4" 二氯二苯砜的制备方法。
技术介绍
4.4- 二氯二苯砜，简称DDS，为白色晶体，可升华，易溶于苯、氯苯、DMF等有机溶剂；微溶于乙醇、甲醇；不溶于水。其闪点为233°C，沸点则为397°C。4. 4 - 二氯二苯砜在工程塑料和精细化工领域有着广泛的用途，是制备聚砜、聚醚砜等工程塑料的主要原料，也是医药、染料、农药的中间体。目前，常用的4. 4 - 二氯二苯砜的合成方法有氯磺酸法、硫酸法以及三氧化硫法；其中，氯磺酸法制备4. 4 - 二氯二苯砜的生产成本高，三废严重，且产品质量比较差，很难达到聚砜及聚醚砜生产所规定的质量要求；硫酸法反应温度高，反应时间长，对设备腐蚀严重，产品质量差，收率低；三氧化硫法整个工艺路线长，付克反应温度高，反应时间长，精制工艺路线复杂。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供一种二步法合成4. 4- 二氯二苯砜的方法，其先合成对氯苯磺酸，然后再与氯苯在复合酸催化剂的作用下发生缩合反应，生成4. 4- 二氯二苯砜粗品，经分离处理后，即可得到4. 4- 二氯二苯砜，其得率较高，产品品质也很好。为实现以上的技术目的，本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种二步法合成４．４－二氯二苯砜的方法，其特征在于，（１）对氯苯磺酸的制备——反应锅内加入质量浓度为９８％浓硫酸及三氧化硫质量浓度为２０％的发烟硫酸，搅拌１５ｍｉｎ，逐渐加入干燥的氯苯，在９５－１００℃搅拌反应５ｈ，其中：浓硫酸与发烟硫酸的体积比为３：１；（２）４．４－二氯二苯砜的合成——以复合酸为催化剂，在４０－６０摄氏度下滴加氯苯，促使对氯苯磺酸与氯苯发生４－６小时的缩合反应，生成４．４－二氯二苯砜；所述复合酸由甲基磺酸以及五氧化二磷组成。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：钱华，张宁荣，
申请(专利权)人：吴江市北厍盛源纺织品助剂厂，
类型：发明
国别省市：32