The present invention provides a kind of bromomethyl benzene acetic acid preparation method, the methylbenzeneacetic acid dissolved in high boiling solvent, the solvent of benzene, chlorobenzene or two chlorobenzene, adding brominating agent and catalyst, bromide is used as a bromine or bromine two butyl imide. The catalyst is two azo isobutyronitrile or benzoyl peroxide, the methyl benzene acetic acid and bromine agent of the molar ratio of 1:0.8~2.0, is heated to 80 DEG ~130 DEG, in incandescent light irradiation induced reaction of 6 for 12 hours and then cooled, filtered, washed with water to obtain phenylacetic acid to methyl bromide. The invention adopts the high boiling point solvent, reaction caused by light, a large amount of heat generated can be taken away by the high boiling point solvent through the cycle, and after cooling, the product of bromine methyl benzene acetic acid precipitated from the solvent washing and drying to obtain the purity of HPLC was higher than 98.5%, the yield of up to 90% products.
【技术实现步骤摘要】
一种对溴甲基苯乙酸的制备方法
本专利技术属于化工领域,涉及一种精细化工中间体,具体来说是一种对溴甲基苯乙酸的制备方法。
技术介绍
对溴甲基苯乙酸是一种常见的有机合成中间体,广泛用于农药医药及中间体的合成中,其结构是如下:从文献报道来看,专利CN101386590和WO2001019939都是以四氯化碳作反应溶剂,溴代丁二酰亚胺为溴代试剂,AIBN作引发剂,加热回流反应,合成收率仅为72%;文献EuropeanJournalofOrganicChemistry,(18),4135-4146,2006则以溴作溴代试剂,四氯化碳作溶剂,加热回流反应,其收率仅为62%;而且,该反应为自由基反应,反应过程中放热厉害,反应溶剂四氯化碳的沸点较低,在放大的反应中,温度无法控制,容易出现冲料现象。这大大制约了其工业化大规模生产。因此亟需寻找一种更为高效经济的方法合成对溴甲基苯乙酸,从而降低其合成成本,实现工业化生产,同时也将大大降低与其相关后续产品以及相关药物分子的合成成本,从而带来巨大的经济效益。
技术实现思路
针对现有技术中的上述技术问题,本专利技术提供了一种对溴甲基苯乙酸的制备方法,所述的这种对溴甲基苯乙酸的制备方法解决了现有技术中的对溴甲基苯乙酸在制备过程中收率低、难以放大生产的技术问题。本专利技术提供了一种对溴甲基苯乙酸的制备方法,将对甲基苯乙酸溶解在高沸点溶剂中,所述的溶剂为四氯化碳、苯、氯苯或者二氯苯,再加入溴化剂和催化剂,所述的溴化剂为溴或者溴代丁二酰亚胺,所述的催化剂为偶氮二异丁腈或者过氧化苯甲酰,所述的对甲基苯乙酸与溴化剂的摩尔比为1:0.8~2.0,加热 ...
【技术保护点】
一种对溴甲基苯乙酸的制备方法,其特征在于:将对甲基苯乙酸溶解在高沸点溶剂中,所述的溶剂为苯、氯苯或者二氯苯,再加入溴化剂和催化剂,所述的溴化剂为溴或者溴代丁二酰亚胺,所述的催化剂为偶氮二异丁腈或者过氧化苯甲酰,所述的对甲基苯乙酸与溴化剂的摩尔比为1:0.8~2.0,加热至80℃~130℃,在白炽光照射引发反应6‑12小时,然后冷却,过滤,水洗得到对溴甲基苯乙酸。
【技术特征摘要】
1.一种对溴甲基苯乙酸的制备方法,其特征在于:将对甲基苯乙酸溶解在高沸点溶剂中,所述的溶剂为苯、氯苯或者二氯苯,再加入溴化剂和催化剂,所述的溴化剂为溴或者溴代丁二酰亚胺,所述的催化剂为偶氮二异丁腈或者过氧化苯甲酰,所述的对甲基苯乙酸与溴化剂的摩尔比为1:0.8~2.0,加热至80℃~130℃,在白炽光照射引发反应6-12小时,然后冷却,过滤,水洗得到对溴甲基苯...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴岳林,马建江,何慧红,陆芳柳,
申请(专利权)人:上海应用技术大学,
类型:发明
国别省市:上海,31
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