【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种4. 4" 二氯二苯砜的合成方法。
技术介绍
4.4- 二氯二苯砜,简称DDS,为白色晶体,可升华,易溶于苯、氯苯、DMF等有机溶剂;微溶于乙醇、甲醇;不溶于水。其闪点为233°C,沸点则为397°C。4. 4 - 二氯二苯砜在工程塑料和精细化工领域有着广泛的用途,是制备聚砜、聚醚砜等工程塑料的主要原料,也是医药、染料、农药的中间体。目前,常用的4. 4 - 二氯二苯砜的合成方法有氯磺酸法、硫酸法以及三氧化硫法;其中,氯磺酸法制备4. 4 - 二氯二苯砜的生产成本高,三废严重,且产品质量比较差,很难达到聚砜及聚醚砜生产所规定的质量要求;硫酸法反应温度高,反应时间长,对设备腐蚀严重,产品质量差,收率低;三氧化硫法整个工艺路线长,付克反应温度高,反应时间长,精制工艺路线复杂。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足,提供一种4. 4-二氯二苯砜的新型合成方法,其通过改变现有的4. 4- 二氯二苯砜的合成工艺,提高4. 4- 二氯二苯砜的生产率。为实现以上的技术目的,本专利技术将采取以下的技术方案一种4. 4-二氯二苯砜的新型合成方法,包括以下步骤(1)、对氯苯磺酰氯制备—— 将氯磺酸和硫酸冷却至20°C以下,在强烈搅拌下加入氯苯,于23-25°C反应2-3h,升温至 600C,保持池,冷却过滤即得到对氯苯磺酰氯粗品;(2)将步骤(1)制备的对氯苯磺酰氯粗品溶解在四氯乙烯中,以三(三氟甲基磺酸)铋为催化剂,在常温下滴加氯苯,回流反应3-5 小时,反应结束后经分离处理即可。根据以上的技术方案,可以实现以下的有益效果本专利技术通过改变现有的4. ...
【技术保护点】
1.一种4.4-二氯二苯砜的新型合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)、对氯苯磺酰氯制备——将氯磺酸和硫酸冷却至20℃以下,在强烈搅拌下加入氯苯,于23-25℃反应2-3h,升温至60℃,保持2h,冷却过滤即得到对氯苯磺酰氯粗品;(2)将步骤(1)制备的对氯苯磺酰氯粗品溶解在四氯乙烯中,以三(三氟甲基磺酸)铋为催化剂,在常温下滴加氯苯,回流反应3-5小时,反应结束后经分离处理即可。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:钱华,张宁荣,
申请(专利权)人:吴江市北厍盛源纺织品助剂厂,
类型:发明
国别省市:32
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