4.4-二氯二苯砜的新型合成方法技术

技术编号:7016277 阅读:402 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种4.4-二氯二苯砜的新型合成方法,包括以下步骤:(1)对氯苯磺酰氯制备——将氯磺酸和硫酸冷却至20℃以下,在强烈搅拌下加入氯苯,于23-25℃反应2-3h,升温至60℃,保持2h,冷却过滤即得到对氯苯磺酰氯粗品;(2)将步骤(1)制备的对氯苯磺酰氯粗品溶解在四氯乙烯中,以三(三氟甲基磺酸)铋为催化剂,在常温下滴加氯苯,回流反应3-5小时,反应结束后经分离处理即可。由此可知,本发明专利技术通过改变现有的4.4-二氯二苯砜的合成工艺,提高4.4-二氯二苯砜的生产率,降低了生产过程中产生的三废。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种4. 4" 二氯二苯砜的合成方法。
技术介绍
4.4- 二氯二苯砜,简称DDS,为白色晶体,可升华,易溶于苯、氯苯、DMF等有机溶剂;微溶于乙醇、甲醇;不溶于水。其闪点为233°C,沸点则为397°C。4. 4 - 二氯二苯砜在工程塑料和精细化工领域有着广泛的用途,是制备聚砜、聚醚砜等工程塑料的主要原料,也是医药、染料、农药的中间体。目前,常用的4. 4 - 二氯二苯砜的合成方法有氯磺酸法、硫酸法以及三氧化硫法;其中,氯磺酸法制备4. 4 - 二氯二苯砜的生产成本高,三废严重,且产品质量比较差,很难达到聚砜及聚醚砜生产所规定的质量要求;硫酸法反应温度高,反应时间长,对设备腐蚀严重,产品质量差,收率低;三氧化硫法整个工艺路线长,付克反应温度高,反应时间长,精制工艺路线复杂。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足,提供一种4. 4-二氯二苯砜的新型合成方法,其通过改变现有的4. 4- 二氯二苯砜的合成工艺,提高4. 4- 二氯二苯砜的生产率。为实现以上的技术目的,本专利技术将采取以下的技术方案一种4. 4-二氯二苯砜的新型合成方法,包括以下步骤(1)、对氯苯磺酰氯制备—— 将氯磺酸和硫酸冷却至20°C以下,在强烈搅拌下加入氯苯,于23-25°C反应2-3h,升温至 600C,保持池,冷却过滤即得到对氯苯磺酰氯粗品;(2)将步骤(1)制备的对氯苯磺酰氯粗品溶解在四氯乙烯中,以三(三氟甲基磺酸)铋为催化剂,在常温下滴加氯苯,回流反应3-5 小时,反应结束后经分离处理即可。根据以上的技术方案,可以实现以下的有益效果本专利技术通过改变现有的4. 4-二氯二苯砜的合成工艺,提高4. 4-二氯二苯砜的生产率。具体实施例方式以下将结合实施例详细地说明本专利技术的技术方案。本专利技术所述的4. 4-二氯二苯砜的新型合成方法,其采用包括以下步骤(1)、对氯苯磺酰氯制备——将氯磺酸和硫酸冷却至20°C以下,在强烈搅拌下加入氯苯,于23-25°C反应2-3h,升温至60°C,保持池,冷却过滤即得到产品,经过重结晶提纯得到高纯度产品;(2) 将步骤(1)制备的对氯苯磺酰氯粗品溶解在四氯乙烯中,以三(三氟甲基磺酸)铋为催化剂, 在常温下滴加氯苯,回流反应3-5小时,反应结束后加入水进行蒸馏,最后用酸处理,冷却, 抽滤,水洗即可。权利要求1. 一种4. 4-二氯二苯砜的新型合成方法,其特征在于,包括以下步骤(1)、对氯苯磺酰氯制备——将氯磺酸和硫酸冷却至20°C以下,在强烈搅拌下加入氯苯,于23-25°C反应 2_3h,升温至60°C,保持2h,冷却过滤即得到对氯苯磺酰氯粗品;(2)将步骤(1)制备的对氯苯磺酰氯粗品溶解在四氯乙烯中,以三(三氟甲基磺酸)铋为催化剂,在常温下滴加氯苯, 回流反应3-5小时,反应结束后经分离处理即可。全文摘要本专利技术公开了一种,包括以下步骤(1)对氯苯磺酰氯制备——将氯磺酸和硫酸冷却至20℃以下,在强烈搅拌下加入氯苯,于23-25℃反应2-3h,升温至60℃,保持2h,冷却过滤即得到对氯苯磺酰氯粗品;(2)将步骤(1)制备的对氯苯磺酰氯粗品溶解在四氯乙烯中,以三(三氟甲基磺酸)铋为催化剂,在常温下滴加氯苯,回流反应3-5小时,反应结束后经分离处理即可。由此可知,本专利技术通过改变现有的4.4-二氯二苯砜的合成工艺,提高4.4-二氯二苯砜的生产率,降低了生产过程中产生的三废。文档编号C07C317/14GK102295590SQ20111024596公开日2011年12月28日 申请日期2011年8月25日 优先权日2011年8月25日专利技术者张宁荣, 钱华 申请人:吴江市北厍盛源纺织品助剂厂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4.4-二氯二苯砜的新型合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)、对氯苯磺酰氯制备——将氯磺酸和硫酸冷却至20℃以下,在强烈搅拌下加入氯苯,于23-25℃反应2-3h,升温至60℃,保持2h,冷却过滤即得到对氯苯磺酰氯粗品;(2)将步骤(1)制备的对氯苯磺酰氯粗品溶解在四氯乙烯中,以三(三氟甲基磺酸)铋为催化剂,在常温下滴加氯苯,回流反应3-5小时,反应结束后经分离处理即可。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:钱华张宁荣
申请(专利权)人:吴江市北厍盛源纺织品助剂厂
类型:发明
国别省市:32

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