【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种4. 4-二氯二苯砜的制备方法，尤其是一种采用浓硫酸为原料之一的4. 4- 二氯二苯砜的制备方法。
技术介绍
4.4- 二氯二苯砜，简称DDS，为白色晶体，可升华，易溶于苯、氯苯、DMF等有机溶剂；微溶于乙醇、甲醇；不溶于水。其闪点为233°C，沸点则为397°C。4. 4 - 二氯二苯砜在工程塑料和精细化工领域有着广泛的用途，是制备聚砜、聚醚砜等工程塑料的主要原料，也是医药、染料、农药的中间体。现有技术中，采用浓硫酸制备4. 4- 二氯二苯砜的方法为将氯苯与浓硫酸于200 摄氏度反应24小时，以生成4. 4- 二氯二苯砜，附带副产物2. 4- 二氯苯砜、3. 4- 二氯苯砜， 其中，4. 4-二氯二苯砜的得率不超过43%，由此可知，该方法获得的产品质量不好，得率低， 原材料浪费严重。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供一种4. 4-二氯二苯砜的硫酸制备方法，其在反应过程中添加催化剂、改善现有的反应条件，从而提高了 4. 4- 二氯二苯砜的生产得率，降低反应时间，改善产品质量。为实现以上的技术目的，本专利技术将采取以下的技术方案一种4. 4- 二氯二苯砜的硫酸制备方法，包括以下步骤首先按照1:2. 5的摩尔比计量浓硫酸以及氯苯，并分别将浓硫酸以及氯苯投入到密闭容器中一起加热至200°C ；在反应压力控制在4. 5*10sPa的情况下，回流反应液升温至240°C ；最后在以硼酸为催化剂、压力维持在4. 5-5*105 Pa的情况下，反应6_8小时；结束后，采用乙醇将4. 4- 二氯二苯砜结晶分离出即可。根据以上的技术方案，可以实...
【技术保护点】
１．一种４．４－二氯二苯砜的硫酸制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先按照１：２．５的摩尔比计量浓硫酸以及氯苯，并分别将浓硫酸以及氯苯投入到密闭容器中一起加热至２００℃；在反应压力控制在４．５＊１０５Ｐａ的情况下，回流反应液升温至２４０℃；最后在以硼酸为催化剂、压力维持在４．５－５＊１０５ Ｐａ的情况下，反应６－８小时；结束后，采用乙醇将４．４－二氯二苯砜结晶分离出即可。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：钱华，张宁荣，
申请(专利权)人：吴江市北厍盛源纺织品助剂厂，
类型：发明
国别省市：32
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