The invention relates to a method for 2,6 two chloro toluene continuous oxidation preparation of 2,6 two chlorobenzene formaldehyde, which belongs to the field of organic synthesis technology. The method is based on the 2,6 two chloro toluene compounds as raw material, one or several metal complexes of cobalt, molybdenum and bromine as catalyst, hydrogen peroxide as oxidant, acetic acid as solvent in a tubular reactor continuous process technology 2,6 two chloro toluene oxidation preparation of 2,6 two chlorobenzene formaldehyde. The method has the advantages of mild condition, short reaction time and high utilization rate of raw materials, and can realize effective control in the reaction process, safe and stable, continuous operation and high production efficiency.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成工艺
,涉及一种在液相反应条件下由2,6-二氯甲苯连续氧化制备2,6-二氯苯甲醛的方法,更具体说是以2,6-二氯甲苯为底物,双氧水为氧化剂,钴、钼、溴的一种或几种金属离子络合物为催化剂,一元羧酸为溶剂,在具有不同微结构的管式反应器中连续制备2,6-二氯苯甲醛产品。
技术介绍
2,6-二氯苯甲醛,分子式:C7H4Cl2O,分子量为175.01,成品为白色至黄色针状结晶,具有强烈气味,熔点为67-71℃,溶于乙醇、乙醚、石油醚等有机溶剂,2,6-二氯苯甲醛是合成精细化学品重要的原料之一,用于合成染料、农药和医药中间体。在农药工业主要用于合成除草剂敌草腈和杀虫剂灭幼脲的中间体;在染料工业主要用于合成染料酸性媒介漂蓝B的中间体;在医药工业主要用于合成双氯苯唑青霉素钠。目前的2,6-二氯苯甲醛的合成生产方法有甲苯直接氯化法、硝基甲苯法、邻硝基甲苯法、对叔丁基甲苯法、邻甲苯磺酰氯分解法等以下几种:(1)氯化水解法以2,6-二氯甲苯为起始原料采用氯化、水解法合成2,6-二氯苯甲醛。该反应的缺点是氯化时间过长,并且氯化程度难以控制,容易产生大量的副产物。(2)硝基甲苯氯化水解法以2-氯-6-硝基甲苯为起始原料,用油浴加热升温融化,在光照下通入干燥的氯气,反应温度控制在180~200℃,反应时间约为15h,获得2,6-二氯苄叉二氯的混合物。然后将上述混合物,一水合对甲苯磺酸和氯化锌按适当的配比加入反应釜,搅拌下加热升温至110~120℃,再经后处理获得2,6-二氯苯甲醛。但上述所述的生产方法存在明显的缺陷:生产控制困难、产量低、成本高、不能适合 ...
【技术保护点】
一种2,6‑二氯甲苯连续氧化制备2,6‑二氯苯甲醛的方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)室温下,将底物2,6‑二氯甲苯和部分羧酸溶剂以体积比1:1搅拌混合均匀,将氧化剂和部分羧酸溶剂以体积比1:1混合均匀,然后将金属络合物混合倒入2,6‑二氯甲苯‑羧酸溶液,将钠盐倒入双氧水‑羧酸溶液中;通过所需的反应时间,计算得出两种物料的不同流速,分别经计量泵连续打入管式反应器中经预热混合后进入反应区进行反应,反应温度由外部循环换热系统进行控制;(2)通过调节流速及计重的方法控制反应物料的摩尔比,通过改变管式反应器的管道内径0.5~15mm,体积25~750ml来控制物料混合反应的停留时间;在反应完成后,产物从反应器末端流出进入收集罐,产物精馏分离,未反应的2,6‑二氯甲苯循环反应,产物2,6‑二氯苯甲醛精馏纯化后收集。
【技术特征摘要】
1.一种2,6-二氯甲苯连续氧化制备2,6-二氯苯甲醛的方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)室温下,将底物2,6-二氯甲苯和部分羧酸溶剂以体积比1:1搅拌混合均匀,将氧化剂和部分羧酸溶剂以体积比1:1混合均匀,然后将金属络合物混合倒入2,6-二氯甲苯-羧酸溶液,将钠盐倒入双氧水-羧酸溶液中;通过所需的反应时间,计算得出两种物料的不同流速,分别经计量泵连续打入管式反应器中经预热混合后进入反应区进行反应,反应温度由外部循环换热系统进行控制;(2)通过调节流速及计重的方法控制反应物料的摩尔比,通过改变管式反应器的管道内径0.5~15mm,体积25~750ml来控制物料混合反应的停留时间;在反应完成后,产物从反应器末端流出进入收集罐,产物精馏分离,未反应的2,6-二氯甲苯循环反应,产物2,6-二氯苯甲醛精馏纯化后收集。2.根据权利要求书1所述的一种2,6-二氯甲苯连续氧化制备2,6-二氯苯甲醛的方法,其特征在于所述的催化剂为钴、钼、钠一种或几种金属络合物催化剂,其主要包括:乙酸钴、草酸钴、碳酸钴、环烷酸钴、钼酸钠、钼酸铵、溴化钠、溴化铵等,其中以油溶性催化剂为主,能在2,6-二氯甲苯中充分溶解,其用量与底物2,6-二氯甲苯的摩尔比在(0....
【专利技术属性】
技术研发人员:刘建武,蒋鑫,张跃,严生虎,沈介发,马晓明,陈代祥,辜顺林,倪风超,李彦飞,王秋红,陈明珠,
申请(专利权)人:常州大学,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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