一种亚砜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种亚砜的制备方法，该方法是在无溶剂介质的条件下，以无机酸为催化剂，以饱和酮或羟胺为助催化剂，以30%双氧水的水溶液为氧化剂，将对称和非对称的芳基（或取代芳基、烷基）硫醚氧化为亚砜。本发明专利技术的优点是制得的亚砜选择性好、收率高，反应条件温和，直接在空气中操作，无有毒有害副产物无机盐的产生和排放，‘水-有机’两相的反应体系便于有机产品的分离，水相中的无机酸催化剂可以循环使用。?

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化学品合成
，具体涉及一种以硫醚为原料、无机酸为催 化剂、羟胺(或饱和酮)为助催化剂、双氧水为氧化剂制备亚砜的新方法。
技术介绍
亚砜类化合物是一类应用广泛的中间体，在精细化学品合成、医药、农药、冶 金等行业具有非常重要的用途。硫醚氧化是合成亚砜最直接和最常用的方法，但亚砜可以 进一步深度氧化成砜，影响了亚砜的收率和纯度。因此，将硫醚定量、高选择性地氧化为亚 砜是一个难题，问题的关键在于选择合适的氧化剂、助氧化剂和催化剂。通过硫醚在化学计 量的氧化剂的作用下合成亚砜，所用氧化剂包括碘酸、卤素、次卤酸、有机过酸、铬酸、二氧 化锰等，但都各有其局限性。而随着对环境问题的日益关注，有毒有害氧化剂的使用将逐渐 被化学化工过程所淘汰。由于30%的双氧水的氧化能力较为温和，成本廉价，而反应后没有大量残存的副 产物盐生成(避免了有毒有害副产物的分离和排放问题)，成为氧化反应中最受欢迎的氧化 剂。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备亚砜的新方法，该方法制备的亚砜选择性好、收率 高，反应条件温和，直接在空气中操作，无(源于氧化剂的)无机盐副产物的产生和排放问 题，‘水-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种亚砜的制备方法，其特征在于该方法是以硫醚为原料、无机酸为催化剂、饱和酮或羟胺为助催化剂、３０％双氧水的水溶液为氧化剂在液相反应条件下制得亚砜，具体包括以下步骤：在空气气氛中，在反应器中依次加入无机酸、饱和酮或羟胺、硫醚和双氧水，混合液在２５～１２０℃下搅拌０．５～６小时后，停止反应，将上层有机相分出，用气相色谱进行分析，确定硫醚的转化率与亚砜的收率；气相色谱分析后，有机相用饱和ＮａＨＣＯ↓［３］水洗，再加入石油醚进行重结晶，即得亚砜纯品；其中：无机酸与硫醚的摩尔比为０．５～５％；饱和酮或羟胺与硫醚的摩尔比为５～３０％，双氧水与硫醚的摩尔比为１～１．８；所述硫醚为对称和非对称的芳基、取代芳基...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晔，王洒洒，路勇，张静，王玲，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：31