一种布南色林中间体III与其它中间体的高效液相色谱分离方法技术

本发明专利技术公开了一种布南色林中间体III与其它中间体的高效液相色谱分离方法，采用辛烷硅烷键和硅胶为填充剂的色谱柱（250mm×4.6mm,5?m），以不用比例的缓冲液、有机改性剂为流动相，在常温条件下快速分离布南色林中间体Ⅲ与其它中间体杂质。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属涉及一种高效液相色谱法，尤其是一种布南色林中间体III与其它中间体的高效液相色谱分离方法。
技术介绍
布南色林为一种抗精神药物，非典型性抗精神药物，与其他抗精神药物相比副作用反应少。中间体III分子式=C17H18OFN,化学名为(Z)-4-(4-氟苯基)-5，6，7，8，910-六氢环辛烷并吡啶-2(1H)_酮，需要分离的中间体I，中间体II、中间体III结构式分别为权利要求1.一种布南色林中间体III与其它中间体的高效液相分离方法，包括以下步骤(1)取布南色林样品适量，用有机溶剂溶解布南色林样品，配制成每Iml含布南色林0. 5mg 1. Omg的样品溶液；(2)设置液相色谱仪的流动相，即A泵为有机改性剂，B泵为缓冲溶液，流动相 缓冲溶液与有机改性剂的体积比为55: 45；(3)设置液相色谱仪的流动相流速0.6 1. 2mL/min，检测波长2M士 3nm，以及设置液相色谱仪色谱柱的柱温箱20°C 40°C ；(4)取步骤(1)的样品溶液5_20μ1注入经步骤( (3)设置的液相色谱仪，完成布南色林中间体III与其它中间体的分离。2.根据权利要求1所述的一种布南色林中间体III与其它中间体的高效液相分离方法，其特征是所述步骤(1)的有机溶剂为甲醇或乙醇。3.根据权利要求1所述的一种布南色林中间体III与其它中间体的高效液相分离方法，其特征是所述步骤(3)的流速为0. 6 1. 2mL/min，检测波长2M士3nm。4.根据权利要求1所述的一种布南色林中间体III与其它中间体的高效液相分离方法，其特征是所述的液相色谱仪采用辛烷硅烷键和硅胶为填充剂的色谱柱， 色谱柱的规格为长度250mm，内径4. 6mm，粒度5Mm。5.根据权利要求1所述的一种布南色林中间体III与其它中间体的高效液相分离方法，其特征是所述步骤(2)的有机改性剂为乙腈或甲醇。6.根据权利要求1所述的一种布南色林中间体III与其它中间体的高效液相分离方法，其特征是所述步骤O)的缓冲溶液为0. 1%的磷酸水或磷酸盐水溶液。全文摘要本专利技术公开了一种布南色林中间体III与其它中间体的高效液相色谱分离方法，采用辛烷硅烷键和硅胶为填充剂的色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)，以不用比例的缓冲液、有机改性剂为流动相，在常温条件下快速分离布南色林中间体Ⅲ与其它中间体杂质。文档编号G01N30/02GK102297911SQ20111019609公开日2011年12月28日 申请日期2011年8月10日 优先权日2011年8月10日专利技术者李敏, 杜战江, 王爱霞 申请人:江苏万全特创医药生物技术有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种布南色林中间体ＩＩＩ与其它中间体的高效液相分离方法，包括以下步骤：（１）　取布南色林样品适量，用有机溶剂溶解布南色林样品，配制成每１ｍｌ含布南色林０．５ｍｇ～１．０ｍｇ的样品溶液；（２）　设置液相色谱仪的流动相，即Ａ泵为有机改性剂，Ｂ泵为缓冲溶液，流动相：缓冲溶液与有机改性剂的体积比为５５：　４５；（３）　设置液相色谱仪的流动相流速０．６～１．２ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长２２４±３ｎｍ，以及设置液相色谱仪色谱柱的柱温箱２０℃～４０℃；（４）　取步骤（１）的样品溶液５－２０μｌ注入经步骤（２）（３）设置的液相色谱仪，完成布南色林中间体ＩＩＩ与其它中间体的分离。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王爱霞，杜战江，李敏，
申请(专利权)人：江苏万全特创医药生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：32