3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种3‑(苯骈噻唑‑2‑巯基)‑丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法和应用，该方法包括：(a)提供3‑(苯骈噻唑‑2‑巯基)‑丙烷磺酸钠(ZPS)对照品溶液和供试样品溶液；(b)用HPLC‑UV按外标法对步骤(a)供试样品溶液中的ZPS含量进行分析，检测条件：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以有机相和磷酸盐缓冲液组成，磷酸盐缓冲液pH＝5.5±0.1，有机相和磷酸盐缓冲液的体积比10：90～80：20；检测波长：190～330nm。本发明专利技术缓解了现有技术对ZPS含量测定方法不完善、碘量法选择性差、准确度差的技术问题，采用该方法能准确检测ZPS含量，结果精密度好、准确度高。

【技术实现步骤摘要】
3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法和应用
本专利技术涉及3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的分析方法
，具体而言，涉及一种3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法和应用。
技术介绍
3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠(ZPS)，英文名称：Sodium3-(ben-zothiazol-2-ylthio)-1-propanesulfonate，主要在电镀酸性镀铜中应用，作为酸性镀铜中的光亮剂，属于镀铜添加剂中的主要添加成份，它与聚醚，湿润剂配合使用，能得到既光亮、延展性又好的镀层，也可以和其他的含硫光亮剂配合使用，还可以用于贵金属的化学镀中，预防不规则沉积。在整个酸铜光亮剂市场上，此产品需求量很大，应用效果优良，在镀铜添加剂配方中，ZPS的加入量涉及到配方的应用效果，即所得镀层的光亮性、整平性和稳定性，所以ZPS含量对产品质量控制是一个重要的指标，有必要准确测定其含量。ZPS的含量检测方法没有文章报道，更没有相关标准发布。碘量法是目前可对含巯基团检测的方法，但其选择性差，误差大，检测准确度差。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提供一种用高效液相色谱法分析3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的方法，是一种简单、精准、易于推广的方法。本专利技术的目的之二在于提供一种所述的3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法在3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠生产过程检测和产品质量检测中的应用。为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：一种3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法，包括以下步骤：(a)提供3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠对照品溶液和供试样品溶液；(b)用HPLC-UV按外标法对步骤(a)供试样品溶液中的3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠含量进行分析，高效液相色谱的检测条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以有机相和磷酸盐缓冲液组成，磷酸盐缓冲液调节至pH＝5.5±0.1，有机相和磷酸盐缓冲液的体积比为10：90～80：20；有机相为乙腈或甲醇；紫外检测器的检测波长：190～330nm。优选地，在本专利技术技术方案的基础上，所述流动相中有机相和磷酸盐缓冲液的体积比为20：80～80：20。优选地，在本专利技术技术方案的基础上，所述紫外检测器的检测波长为220～300nm。进一步，在本专利技术技术方案的基础上，步骤(b)中高效液相色谱的检测条件还包括：流速：0.2～1.2mL/min；柱温：10～60℃；进样量20μL。优选地，在本专利技术技术方案的基础上，所述流速为0.7～1.1mL/min；所述柱温为20～45℃。优选地，在本专利技术技术方案的基础上，所述磷酸盐缓冲液由0.19mol/L的磷酸溶液、0.142mol/L的三乙胺和0.005mol/L磷酸氢二钾溶液混合制成。进一步，在本专利技术技术方案的基础上，所述3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠对照品溶液采用含量≥90％的3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠标准品进行配制，具体包括将3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠标准品用流动相溶解，配制成浓度为10.0mg/mL的对照品溶液。进一步，在本专利技术技术方案的基础上，所述供试样品溶液的配制具体包括将3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠供试样品用流动相溶解，配制成浓度为1.0mg/mL的供试样品溶液。优选地，在本专利技术技术方案的基础上，3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法，包括以下步骤：(a)提供缓冲液及流动相：将0.19mol/L的磷酸溶液、0.142mol/L的三乙胺和0.005mol/L磷酸氢二钾溶液混合，过滤，制成缓冲液待用；取过滤后的有机相与缓冲液按20：80～80：20的体积比混合，脱气后制成流动相待用；(b)提供3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠对照品溶液和供试样品溶液：将含量为90.5％的3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠标准品用流动相溶解，制成浓度为10.0mg/mL的溶液，过滤，制成对照品溶液待用；将3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠供试样品用流动相溶解，制成浓度为1.0mg/mL的溶液，过滤，制成供试样品溶液待用；(c)按照下列高效液相色谱条件进行测定：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：步骤(a)中的流动相；紫外检测器的检测波长：220～300nm；流速：0.8～1.1mL/min；柱温：20～45℃；进样量20μL；(d)按外标法，计算供试样品溶液中3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的含量。一种上述3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法在3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠生产过程检测和产品质量检测中的应用。和现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：本专利技术利用高效液相色谱，配合紫外检测器，以标准曲线法对3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠含量进行分析，缓解了现有技术对3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠含量的测定方法不完善、碘量法选择性差、准确度差的技术问题。采用本专利技术方法能够准确检测3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的含量，结果精密度好，精密度小于2.65％，准确度高，灵敏度高，方法中的样品及流动相配制、整个操作过程简单易行，方法科学、可靠、可控，适于实际应用和推广，适用于3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的生产过程检测和产品质量检测。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为实施例一3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠对照品的高效液相色谱图；图2为实施例一3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠对照线性图；图3为实施例二3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠对照线性图。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。根据本专利技术的一个方面，提供了一种3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法，包括以下步骤：一种3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)提供3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠对照品溶液和供试样品溶液；(b)用HPLC-UV按外标法对步骤(a)供试样品溶液中的3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠含量进行分析，高效液相色谱的检测条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以有机相和磷酸盐缓冲液组成，磷酸盐缓冲液调节至pH＝5.5±0.1，乙腈和磷酸盐缓冲液的体积比为10：90～80：20；有机相为乙腈或甲醇；紫外检测器的检测波长：190～330nm。3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠(ZPS)是一种镀铜光亮剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3‑(苯骈噻唑‑2‑巯基)‑丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)提供3‑(苯骈噻唑‑2‑巯基)‑丙烷磺酸钠对照品溶液和供试样品溶液；(b)用HPLC‑UV按外标法对步骤(a)供试样品溶液中的3‑(苯骈噻唑‑2‑巯基)‑丙烷磺酸钠含量进行分析，高效液相色谱的检测条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以有机相和磷酸盐缓冲液组成，磷酸盐缓冲液调节至pH＝5.5±0.1，有机相和磷酸盐缓冲液的体积比为10：90～80：20；有机相为乙腈或甲醇；紫外检测器的检测波长：190～330nm。

【技术特征摘要】
1.一种3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)提供3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠对照品溶液和供试样品溶液；(b)用HPLC-UV按外标法对步骤(a)供试样品溶液中的3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠含量进行分析，高效液相色谱的检测条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以有机相和磷酸盐缓冲液组成，磷酸盐缓冲液调节至pH＝5.5±0.1，有机相和磷酸盐缓冲液的体积比为10：90～80：20；有机相为乙腈或甲醇；紫外检测器的检测波长：190～330nm。2.按照权利要求1所述的3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述流动相中有机相和磷酸盐缓冲液的体积比为20：80～80：20。3.按照权利要求1所述的3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述紫外检测器的检测波长为220～300nm。4.按照权利要求1-3任一项所述的3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法，其特征在于，步骤(b)中高效液相色谱的检测条件还包括：流速：0.2～1.2mL/min；柱温：10～60℃；进样量20μL。5.按照权利要求4所述的3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述流速为0.7～1.1mL/min；所述柱温为20～45℃。6.按照权利要求1所述的3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液由0.19mol/L的磷酸溶液、0.142mol/L的三乙胺和0.005mol/L磷酸氢二钾溶液混合制成。7.按照权利要求1所述的3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠对...

【专利技术属性】
技术研发人员：付启龙，周世骏，杨威，黄开伟，宋文华，
申请(专利权)人：湖北吉和昌化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42