【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种医药中间体的制备方法，具体涉及化合物l-环己醇盐酸盐的制备方法。
技术介绍
1-环己醇盐酸盐是重要的医药中间体，尤其 是制备抗抑郁药-文拉法辛(venlafaxine)的重要原料，其结构式如式I所示权利要求1.一种制备l-环己醇盐酸盐的方法，包括以下步骤2.如权利要求1所述，其特征在于步骤(A)所述的溶剂为醇氨混合物，其中醇为甲醇、 乙醇、异丙醇等，氨可以是氨气、氨水、液氨等，醇氨混合物的用量为式II的化合物质量的 10 20倍。3.如权利要求2所述，醇氨溶液中氨的浓度为5 30%(wt.)，优选为10 25%。4.如权利要求1所述，其特征在于步骤(A)中雷尼镍用量为式II的化合物质量的 0. 08 0. 3 倍。5.如权利要求1所述，其特征在于步骤㈧的压力为0.1 2MPa，优选为0.7 0.9MPa。6.如权利要求1所述，其特征在于步骤(A)的反应温度为20 70°C，优选为30 50 "C。7.如权利要求1所述，其特征在于步骤㈧的反应时间为1 10h，优选为3 证。8.如权利要求1所述，其特征在于步骤(B)的有机溶剂为卤代烷烃、芳烃及取代芳烃、 羧酸酯类，其中商代烷烃为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳等，芳烃及取代芳烃为 苯、甲苯、乙苯、二甲苯、二乙苯等，羧酸酯类为甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯等。9.如权利要求1所述，其特征在于步骤(B)所用盐酸醇溶液中，醇为甲醇、乙醇、异丙醇 等，盐酸含量为10% 50% (wt.)，优选为25 35%。10.如权利要求1所述，其特征在于步骤(B)的反应温度为-20 50°...
【技术保护点】
一种制备１－［２－氨基－１－（对甲氧基苯基）乙基］环己醇盐酸盐的方法，包括以下步骤： ＊＊＊ （Ａ）还原：在溶剂中、在雷尼镍存在下、在一定温度和压力条件下，将如式Ⅱ的化合物α－（１－羟基环己基）－对甲氧基苯乙腈发生氢化还原反应，得到如式Ⅲ的还原产物１－［２－氨基－１－（４－甲氧基苯基）乙基］环己醇粗品。 （Ｂ）精制成盐：在有机溶剂中、在一定温度条件下，用盐酸醇溶液对如式Ⅲ的还原产物进行酸化成盐，得到如式Ⅰ的目标产物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴范宏，赵敏，杨兵，王飞，俞晓东，
申请(专利权)人：上海华理生物医药有限公司，
类型：发明
国别省市：31
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。